[发明专利]脉冲电沉积制备Ni-W-Fe-La纳米晶析氢电极材料工艺

权利要求书

1.一种脉冲电沉积制备Ni-W-Fe-La纳米晶析氢电极材料工艺，包括化学除油和稀酸活化预处理，其特征在于预处理后脉冲电沉积工艺如下：

NiSO₄·6H₂O            22-26g/L

NiCl₂·2H₂O            2-6g/L

Na₃WO₄·2H₂O           33-37g/L

(NH₄)₃C₆H₅O₇           33-37g/L

C₆H₈O₇·H₂O            33-37g/L

H₃BO₃                  32-36g/L

La₂O₃                  7-9g/L

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O   8-12g/L

十二烷基硫酸钠         0.04-0.06g/L

糖精                   0.1-0.4g/L

电流密度               4.5-5.5A/dm²

峰值电流密度           13-15A/dm²

占空比                 35％

脉冲频率               150Hz

脉冲时间               25-35min

pH                     5.5-6.5

温度                   30-400℃；

配制镀液时按下述方式进行：

(1)分别将NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·2H₂O、Na₃WO₄·2H₂O、(NH₄)₃C₆H₅O₇、C₆H₈O₇·H₂O、H₃BO₃、(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O、十二烷基硫酸钠和糖精用蒸馏水溶解；

(2)将La₂O₃白色粉末用体积比为1∶1的盐酸溶解；

(3)将NiSO₄·6H₂O和NiCl₂·2H₂O溶液混合均匀，再向混合液中倒入Na₃WO₄·2H₂O溶液，可观察到有白色沉淀产生，充分搅拌，再向沉淀中加入C₆H₈O₇·H₂O溶液，充分搅拌至溶液变澄清为止；向澄清液中加入步骤(2)所得含La³⁺溶液，混合均匀，最后依次加入(NH₄)₃C₆H₅O₇、(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O、H₃BO₃、十二烷基硫酸钠和糖精溶液并混合均匀，稀释至所需体积；

(4)使用前量取所需体积注入电解槽内，用质量百分比浓度为5％的氨水和质量百分比浓度为5％的盐酸调节pH值为5.5-6.5。