[发明专利]复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种硝酸钾和氯化铵制备方法，特别是一种复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法。

背景技术：硝酸钾俗称火硝，无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末，无臭、无毒，有咸味，清凉感，吸湿性小，不易结块，易溶于水，是一种重要的无机化工业原料，广泛应用于黑火药，烟花，玻璃原料，食品防腐剂，医学上作利尿剂，发汗剂，及用作生产青霉素钾盐等，而氯化铵是速效氮肥，一般是生产硝酸钾的副产品，目前现有的生产硝酸钾方法主要合成法，溶剂萃取法，复分解法等如中国专利号为01108280.1《一种复分解法制备硝酸钾的方法》和专利号为200510021224.1《复分解法制备硝酸钾和氯化铵》即是采用复分解方法制备生产硝酸钾和氯化铵，前一种生产硝酸钾方法虽然也能循环反应充分利用原料，但利用该工艺生产出的硝酸钾产品质量和纯度不高，硝酸钾产品的纯度在96％左右，仅是硝酸钾的初级产品，还达不到我国国家标准GB/T1918-1998《工业硝酸钾》规定的合格产品的99.0％的质量要求，而第二种发明其生产的硝酸钾和氯化铵的产品仅适合作农用硝酸钾及农用氯化铵使用，远达不到国家工业品硝酸钾合格品99.0％以上的质量标准要求，更远达不到产品生产的高收率和高含量即硝酸钾含量达99.5％以上的高品质硝酸钾质量标准要求。

发明内容：本发明公开了一种复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法，其使用复分解循环法先生产硝酸钾半成品结晶再经复结，即热熔结晶反应过滤清洗干燥后制备得高含量高收率的硝酸钾及氯化铵产品。

本发明的是这样来实现的，其包括以下方法步骤：(1)以以氯化钾、硝酸铵和水溶液为原料，控制反应溶液中Cl^-和NH₄⁺浓度分别为16-22％、7-12％，反应溶液温度为80-110℃；

(2)半成品KNO₃结晶：将上述反应所得溶液降温至0-30℃，使半成品KNO₃结晶析出，过滤得滤液母液I；

(3)KNO₃结晶冲洗：将KNO₃结晶用水冲洗至Cl^-：1-4％，NH₄⁺：1.5-5％，冲洗溶液回收；

(4)复结反应：向(3)步半成品KNO₃结晶中加水、加热使之充分溶解为过饱和溶液，控制溶液浓度为45-58Be；

(5)过滤、清洗泥渣、KNO₃成品结晶：将(4)步复结反应过饱和溶液经过滤，清除泥渣处理后的溶液降温至≤30℃，使KNO₃结晶析出，控制结晶体成品中以氯化物计Cl^-≤0.01％，以铵盐计NH₄⁺≤0.05％；并将上述结晶成品进行脱水处理至含水量≤3％，最后进行干燥至KNO₃含水量≤0.1％即为KNO₃成品；

(6)制备NH₄Cl：将上述步骤(2)滤液母液I、步骤(3)冲洗溶液回收进行蒸发浓缩、加NH₄NO₃反应、冷却结晶、分铵处理，结晶干燥制备NH₄Cl产品，处理的滤液循环至步骤(1)。

所述的复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法，优选技术方案是反应步骤(1)中水溶液为分铵过滤滤液和成品过滤液、冲淋水，同时控制溶液中Cl^-浓度为17-21％，NH₄⁺浓度为8-11％，反应溶液温度为80-95℃；

(2)半成品KNO₃结晶：将上述反应溶液置于冷却结晶器中降温至10-30℃，得固液混合物，经过滤器过滤，得半成品KNO₃结晶及滤液母液I；

(3)KNO₃结晶冲洗：将半成品KNO₃结晶用水冲洗至KNO₃结晶中Cl^-：1-3％，NH₄⁺：1.5-4％，冲洗的滤液回收；

(4)复结反应：向(3)步半成品KNO₃结晶中，注入清水，加热充分溶解至过饱和，控制溶液浓度为47-55Be；