[发明专利]丙二酸二乙酯的制备方法有效
申请号: | 200910116649.9 | 申请日: | 2009-04-28 |
公开(公告)号: | CN101525290A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 肖健峰;俞奋玉;刘道明;胡乃玉;李大军 | 申请(专利权)人: | 安徽金邦医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239200安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
1.丙二酸二乙酯的制备方法,包括有中和、氰化、酸化、真空脱水及酯化、 水洗、精馏提纯步骤,所述的中和是使用氯乙酸与饱和碳酸钠水溶液反应 生成氯乙酸钠,所述的氰化是利用中和完成液与氰化钠进行氰化反应生成 氰乙酸钠溶液,所述的酸化是利用氰乙酸钠与盐酸反应生成氰乙酸,所述 的真空脱水及酯化是将得到的氰乙酸溶液在真空状态下,加热使得溶液中 水分蒸发分离,控制氰乙酸水分含量为5%以下,利用生成的氰乙酸与乙 醇在催化剂的催化作用下生成丙二酸二乙酯,其特征在于所述的酯化步骤 中的采用的催化剂为12-钨磷酸,12-钨磷酸的重量为氯乙酸的重量的 4-6%,反应温度控制在80-110℃之间;所述的中和步骤中,控制反应终 点的PH值在7.0-7.2之间;氰化步骤中,控制反应温度在100-110℃ 之间;酸化步骤中,控制反应温度在50℃以下。
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