[发明专利]4-氨基-3,5-二(巯甲基)-1,2,4-三氮唑化合物及其合成方法

权利要求书

1.4-氨基-3，5-二(巯甲基)-1，2，4-三氮唑化合物，其结构如下：

2.如权利要求1所述4-氨基-3，5-二(巯甲基)-1，2，4-三氮唑化合物的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)4-氨基-3，5-二羟甲基-1，2，4-三氮唑的合成

将乙醇酸和水合肼按1∶1.5～1∶2.0的摩尔比混合，于95～100℃下反应4～5h，缓慢升温至160～180℃，反应2～3h；反应结束后，用水重结晶得到无色片状结晶；

(2)4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑盐酸盐的合成

将步骤(1)合成的4-氨基-3，5-二羟甲基-1，2，4-三氮唑4-氨基-3，5-二羟甲基-1，2，4-三氮唑与亚硫酰氯以1∶4～1∶5的摩尔比混合，于室温下搅拌反应3～4h，减压除去过量的亚硫酰氯，用乙醇重结晶得到白色针状结晶物；

(3)4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑的合成

在不断搅拌下，将4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑盐酸盐溶于乙酸乙酯和水的混合溶液中，再向其中加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑盐酸盐等摩尔量的碳酸氢钠，静置分层，有机相萃取后，干燥，减压除去溶剂，得到无色固体结晶；所述混合溶剂中，乙酸乙酯与水以1∶1～1∶1.5的体积比混合；

(4)4-氨基-3，5-二(巯甲基)-1，2，4-三氮唑化合物的合成

将步骤(3)合成的4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑与硫脲按1∶2～1∶2.2的摩尔比混合后，加入无水乙醇使固体完全溶解；再加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑摩尔量2～3倍的碘化钾作为催化剂，在70～80℃回流反应10～16h后，减压除去溶剂；然后加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑摩尔量8～10倍的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，在80～90℃回流4～5h；冷却，调节PH＝3～4，减压除去溶剂，最后用无水乙醇溶解后趁热过滤，滤液冷却后析出白色固体。

3.如权利要求1所述4-氨基-3，5-二(巯甲基)-1，2，4-三氮唑化合物用于工业废水的处理中。

4.如权利要求1所述4-氨基-3，5-二(巯甲基)-1，2，4-三氮唑化合物用于回收贵金属金、银、铂、钯等。