[发明专利]5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉及其制备无效
申请号: | 200910117546.4 | 申请日: | 2009-10-28 |
公开(公告)号: | CN101735228A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 刘家成;马成海;尚可霞;郭端燕 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 10 15 20 苯基 卟啉 及其 制备 | ||
1.5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的制备方法,包括以下工艺步 骤:
(1)5-(4-苯氧乙酸乙酯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的合成
以DMF为溶剂,将5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉、氯乙酸乙酯 和无水碳酸钾按1∶30∶30~1∶20∶20的摩尔比混合,于75~85℃下反应4~5天, 冷却到室温,过滤,柱色谱分离,得5-(4-苯氧乙酸乙酯基)-10,15,20-三苯基锌 卟啉;
(2)5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的合成:将5-(4-苯氧乙酸 乙酯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉与氢氧化钾以1∶100~1∶120的摩尔比加入到 THF和乙醇的混合溶剂中,于70~80℃下反应8~9小时,冷却至室温,除去溶 剂,过滤,所得产物溶于蒸馏水中,调pH=1~2,过滤,柱色谱分离,得5-(4- 苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉。
所述5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的结构式如下:
2.如权利要求1所述5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的制备方 法,其特征在于:步骤(1)所述柱色谱分离条件:以乙酸乙酯和二氯甲烷的 混合溶剂作为吸附剂和洗脱剂,而且乙酸乙酯和二氯甲烷的体积比为1∶7。
3.如权利要求1所述5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的制备方 法,其特征在于:步骤(2)所述THF和乙醇的混合溶剂中,THF和乙醇的体 积比为1∶1~1∶10。
4.如权利要求1所述5-(4-苯氧乙酸基)-10,15,20-三苯基锌卟啉的制备方 法,其特征在于:所述步骤(2)的柱色谱分离条件:以甲醇和二氯甲烷的混 合溶剂作为吸附剂和洗脱剂,而且甲醇和二氯甲烷的体积比为1∶8。
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