[发明专利]一种生产聚苯硫醚的工艺

权利要求书

1.一种生产聚苯硫醚的工艺，包括以下步骤：

(1)将多水硫化钠、氯化锂和溶剂N-甲基吡咯烷酮按20～25∶2～6∶70～80的重量比混合，在150～210℃温度下与惰性气体氮气共沸蒸馏脱水，得到混合蒸汽和无水硫化钠；

(2)从所述步骤(1)中的混合蒸汽精馏分离出溶剂N-甲基吡咯烷酮，其余蒸汽则冷却为脱水冷却液；

(3)在无水硫化钠中首先按摩尔比1∶1加入对二氯苯，然后按1mol混合物分别加入450～650ml的N-甲基吡咯烷酮、30～50g的氯化锂，在210～230℃温度下反应3～4小时后，在250～270℃温度下反应1～2小时至反应完全，停止反应，得到聚苯硫醚和氯化钠的混合物；

(4)将所述步骤(3)中所得的混合物进行分离，得到聚苯硫醚树脂和混合液；

(5)依次对所述步骤(4)所得的聚苯硫醚树脂进行常规洗涤、酸性洗涤、碱性洗涤、漂洗、清水冲洗，得到纯化的聚苯硫醚树脂；

其中：常规洗涤：即用脱盐水萃取溶剂N-甲基吡咯烷酮并洗涤可溶性无机盐2次后，以20～30转/分速率搅拌50分钟后分离；

酸性洗涤：即将聚苯硫醚树脂用质量浓度为25～35％的盐酸浸泡10～20分钟后，放入温度为85～95℃、有蒸汽加热套的搅拌釜中，再用脱盐水洗涤2次，可降低盐含量，提高树脂电性能，其中pH值控制在1～2；然后以10～20转/分速率搅拌50分钟后分离；

碱性洗涤：即将聚苯硫醚树脂放入温度为85～95℃、有蒸汽加热套的搅拌釜中，采用质量浓度为15％的氢氧化钠溶液洗涤1次，再用水洗2次，然后以10～20转/分速率搅拌50分钟后分离；

(6)将所述步骤(4)所得的混合液与所述步骤(2)所得的脱水冷却液混合，经减压除水后进行沉降分离，得到分离液和分离滤饼；

(7)将所述步骤(6)所得的分离液进行蒸馏，回收大部分溶剂N-甲基吡咯烷酮，并得到残液；

(8)将所述步骤(6)所得的分离滤饼与所述步骤(7)所得的残液混合后，按混合物质量的3～5％加入质量浓度为0.2～1.0％的二甲苯溶液，在10～120℃温度下、以10～20℃/h的速度进行结晶降温，回收氯化锂，并得到结晶液；

(9)将所述步骤(8)所得的结晶液在190～310℃温度下蒸馏40～60分钟，回收其余的溶剂N-甲基吡咯烷酮。