[发明专利]一种纯硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼的制备工艺。

背景技术

单质硼已经广泛应用于化工、医药、轻工、纺织、冶金、建材、国防军工、尖端科学、农业等行业，成为绝缘材料、耐温材料、耐磨材料、阻燃材料、结构材料的重要成分之一，也是农业重要的微量元素肥料。其中，无定形硼粉具有比表面积大，燃烧热值高等优点，在军事、航空航天、汽车及先进材料的制备等许多领域受到重视。发展硼精细化工是硼工业的当务之急。但现有的镁热还原工艺制备工艺存在着成本高、纯度低的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯硼的制备方法。

本发明是一种纯硼的制备方法，其步骤为：B₂O₃与Mg按1∶2～3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8～16小时，将混合物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入1～6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。

本发明采用保护气氛下的自蔓延一步反应法制取高纯度、超细硼粉、缩短了反应的预热时间，提高了反应转换率和硼粉的收率，降低了MgB化合物生成比率，同时生成的硼粉达到了所要求的粒度。本发明生产流程简单，能源消耗低，可用低成本获得高纯度的无定形单质硼粉，且污染小，适于工业化生产。

具体实施方式

本发明是一种纯硼的制备方法，其步骤为：B₂O₃与Mg按1∶2～3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8～16小时，将混合物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入1～6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。

将制备的含硼物料经过8～11.6mol/L浓度的盐酸、1～2mol/L的氢氧化钠溶液、8～11.6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。

实施例1：

B₂O₃与Mg按1∶3的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合8～16小时，将混合物料置于模具中并用60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入6MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量为92.54％，粒度为10μm。将制备的含硼物料经过8～11.6mol/L浓度的盐酸、1～2mol/L的氢氧化钠溶液、8～11.6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。

实施例2：

B₂O₃与Mg按1∶2.5的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合12小时，将混合物料置于模具中并用30MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入3MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量为93.61％，粒度为6μm。将制备的含硼物料经过8～11.6mol/L浓度的盐酸、1～2mol/L的氢氧化钠溶液、8～11.6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。

实施例3：

B₂O₃与Mg按1∶2的质量比，称取相应的粉末状物料，进行球磨混合16小时，将混合物料置于模具中并用50MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，在室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180℃时再次排气，然后通入2MPa的氩气继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，硼含量为97.26％，粒度为0.1μm。将制备的含硼物料经过8～11.6mol/L浓度的盐酸、1～2mol/L的氢氧化钠溶液、8～11.6mol/L的盐酸浸出，每次浸出后要经蒸馏水洗涤。