[发明专利]从油橄榄叶中同步制备橄榄苦苷和橄榄总黄酮的工艺方法无效
申请号: | 200910117588.8 | 申请日: | 2009-11-13 |
公开(公告)号: | CN102060893A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 邸多隆;李辰;王晓飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;C07G99/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油橄榄 同步 制备 橄榄 黄酮 工艺 方法 | ||
1.一种从油橄榄叶中同步制备橄榄苦苷和橄榄总黄酮的工艺方法,其特征在于该方法步骤如下:
A提取:将干燥的油橄榄叶,加入8~20倍量(mL/g)溶剂,经回流或多效提取2~3次,每次0.5~3小时,合并提取液,提取液经静置沉降或过滤后,清液减压浓缩或薄膜蒸发回收溶剂,残液中加入水,使其浓度为每升相当于油橄榄叶0.06~0.40Kg,充分混匀,即得中间产物I,上串联大孔吸附树脂柱或塔进行一次吸附和解吸附;
B树脂柱或塔一次分离纯化:将中间产物I上串联大孔吸附树脂柱或树脂塔进行一次吸附;吸附完毕后,树脂柱用4~15BV水洗脱以除去水溶性杂质;弃去洗脱液,在树脂柱上再加入8~20BV的混合溶剂进行解吸附,合并解吸液;经静置沉降或过滤后,清液减压浓缩或薄膜蒸发回收有机溶剂,残液中加入适量水,使其浓度为每升相当于油橄榄叶0.06~0.20Kg,充分混匀,即得中间产物II,上串联大孔吸附树脂柱或树脂塔进行二次吸附和解吸附;
C树脂柱或塔二次分离纯化:将中间产物II上串联大孔吸附树脂柱或树脂塔进行二次吸附;吸附完毕后,用4~15BV水洗脱以除去水溶性杂质;弃去水解吸液,在树脂柱上加入不同比例的混合溶剂进行梯度解吸附,分别收集不同比例混合溶剂解吸得到的解吸液,经静置沉降或过滤后,清液减压浓缩或薄膜蒸发回收溶剂,残液进行浓缩和喷雾干燥,可制得橄榄总黄酮提取物浸膏III和橄榄苦苷提取物浸膏IV。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在提取步骤中,溶剂为水、乙醇以及丙酮中的一种,或两种或三种任意比例的组合。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于溶剂为乙醇水溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在提取步骤中,大孔吸附树脂柱或塔的内径与柱高比为1∶10~15。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在B和C步骤中,串联树脂柱由两根或三根树脂柱串联而成。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在B和C步骤中,一次吸附和二次吸附的流速为3~30BV/h,流出串联树脂柱或树脂塔的吸附残液可再循环吸附1~2次后弃去。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在B和C步骤中,提取液上柱吸附后再以水解吸的流速为3~30BV/h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在B和C步骤中,一次解吸附和二次解吸附的流速为3~30BV/h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在B步骤中,一次解吸液由水和乙醇或水和丙酮组成。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在C步骤中,二次解吸液为乙醇、丙酮、乙酸甲酯以及乙酸乙酯中的一种,或两种以上的任意比例组合。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在C步骤中,大孔吸附树脂与油橄榄叶的质量比为0.5~2∶1。
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