[发明专利]一种石墨烯-类金刚石碳复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯-类金刚石碳复合薄膜的制备方法。

背景技术

作为非晶碳膜，类金刚石碳膜(简称DLC膜)的机械、光学、电学、化学和摩擦学特性类似于金刚石。类金刚石碳膜具有高硬度、抗磨损、化学惰性、低介电常数、宽光学带隙以及良好的生物相容性等特性，可以广泛应用于机械、电子、化学、军事和航空航天等领域。但由于它的低电导性限制其作为电极材料的应用。最近，石墨烯(GS)被广泛认为是一种良好的具有独特电学性质的物质，在作为良导体薄膜方面引起了极大的关注，然而液相电沉积制备的石墨烯薄膜易剥落也限制了它的发展。集合了类金刚石碳和石墨烯优秀性能为一身的复合膜，由于具有独特的功能和重要的应用价值，引起了人们的极大兴趣。

目前合成碳复合膜主要有化学气相沉积，物理气相沉积，聚合物热解法等，但普遍存在能耗高，设备昂贵，实验条件苛刻和产率低等问题，使其应用受到极大限制。孙卓等在《固体薄膜》上发表的利用聚合物先驱体热解技术制备出了碳纳米薄膜，为从事类金刚石碳薄膜制备研究的科研人员提供了一条崭新的道路。这种制备技术与传统的气相沉积技术相比具有易于进行元素的掺杂，设备简单。然而，目前国内外针对利用液相电沉积法制备石墨烯-类金刚石碳复合薄膜的研究还是空白。液相电化学沉积制备的复合膜具有可以批量生产，费用低，过程简单，产物纯度高和反应温度低等优点，是一种值得进一步深入研究的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低廉而且容易操作的石墨烯-类金刚石碳复合薄膜制备方法。

本发明石墨烯-类金刚石碳复合薄膜的制备是通过甲醇和聚二烯丙基-二甲基氯化铵修饰过的石墨烯为电解质前驱体，在氮气的保护下，回流冷凝，导电性较好的单晶硅片作阴极，铂片作为阳极通过直流高电压，电沉积石墨烯-类金刚石碳复合薄膜。结果可以通过对该碳复合薄膜的微观结构和成分测试得以证实。

一种石墨烯-类金刚石碳复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法按照下列顺序步骤进行：

a将石墨烯和聚二烯丙基-二甲基氯化铵混合，在超声粉碎机中超声粉碎石墨烯，以促进石墨烯与聚二烯丙基-二甲基氯化铵的结合；

b将混合后的聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯混合液用蒸馏水超声分散离心分离，然后再用甲醇溶液洗涤聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯；将修饰后的聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯的甲醇分散液在真空干燥获得聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯粉末；

c将聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯粉末分散在甲醇溶液中作为电解质，用具有导电性的单晶硅作阴极，铂片作阳极浸泡在电解液中，氮气保护，回流冷凝，恒压下进行电沉积，制成石墨烯-类金刚石碳复合薄膜。

本发明中，聚二烯丙基-二甲基氯化铵与石墨烯的质量比为0.25～0.5。

本发明中，将聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯分散液置于离心机中分别在转速为300～500rpm和14000～16000rpm下处理，重复3～6次。

本发明中，用聚二烯丙基-二甲基氯化铵-石墨烯的甲醇分散液作为电解液，单晶硅片作为阴极，铂片作为阳极，在氮气的保护下，回流冷凝，控制温度在40～50℃，直流高电压1200～1600V，电沉积8～10h，从而制备出石墨烯-类金刚石碳复合薄膜。

用该方法制备复合薄膜具有与其它方法制备出的相同的性质和功能，在设备和技术上都具有可以进行批量生产的特点。

本发明的制备方法与化学气相沉积、化学气相沉积，物理气相沉积，聚合物热解法等方法相比较，设备和工艺过程简单，实验可控性好，制备成本低，产品易生产，纯度较高，有望作为一种新型的电极材料在高效高寿命电池、电容器等领域得到应用。

本发明制备的碳复合膜通过Raman光谱、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)证明该碳复合膜同时具有石墨烯和类金刚石碳的结构。

本发明的石墨烯-类金刚石碳复合薄膜有望作为一种新型的电极材料在高效高寿命电池、电容器等领域得到应用。

具体实施方式

实施例1：