[发明专利]一种氢化铝钠制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢化铝钠的制备方法，属于无机合成化学领域。

背景技术

氢化铝钠的化学式为NaAlH₄，是一种还原性很强的络合氢化物，其还原性与氢化铝锂相近。南开大学的申绊文、车云霞在中国ZL89108190中详述了一种氢化铝钠的合成方法，其反应可以分为两步进行：第一步是金属钠的氢化反应，反应方程式如下所示：

2Na(s)+H₂(g)→2NaH(s)，

反应式中，s代表固体，g代表气体，第一步反应的反应条件是常温常压，所使用的催化剂为萘和四氯化钛，在四氢呋喃中进行反应；第二步是氢化钠和三氯化铝的反应，反应方程式如下所示：

4NaH+AlCl₃→NaAlH₄+3NaCl，

第二步反应的反应条件是常温，在四氢呋喃中进行反应，在第一步和第二步之间还需要一些处理步骤。

上述制备氢化铝钠的方法适合在实验室中合成氢化铝钠，而且需要分步进行，步骤繁琐，不适合在工厂进行大批量生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种氢化铝钠的制备方法，该制备方法可以一步完成，适合在工厂进行大批量生产。

为了解决以上的技术问题，本发明采用以下的技术方案：

一种氢化铝钠的制备方法，将液态钠、固态铝和氢气在加热条件下反应制备氢化铝钠。

液态钠、固态铝和氢气的反应方程式可以表示如下：

Na(l)+Al(s)+2H₂(g)＝NaAlH₄(s)。

其中，l代表液体。液态钠、固态钠和氢气在加热条件下可以制得氢化铝钠，加热的温度以能够使得反应能够进行为准，一般可以加热到100度以上。

优选地，反应的压力为1379kPa以上；更优选地，反应的压力为1379KPa(千帕)～206847KPa；最优选，反应的压力为6895KPa～17237kPa。由于三种反应物质中只有氢气是气体，所以这个反应的压力可以理解为氢气的压力，但是不排除氢气和一些惰性气体的共同使用，例如：氮气。应该指出的是，最好单纯采用氢气参与反应和提供反应压力，因为氢气的环境可以使得反应更快地进行，可以提高反应速率，缩短反应时间，这在工业生产中则尤为重要。

优选地，反应的温度为100℃以上；更优选地，反应的温度为100℃～200℃；最优选地，反应的温度为110～190℃。

优选地，反应过程中使用三乙基铝和钛作为催化剂。催化剂的使用可以加快反应速率，缩短反应时间。

优选地，反应时间在0.5h以上；更优选地，反应时间为1.0h～8.0h。

优选地，固态铝的物质的量大于化学计量所需要的物质的量。在液态钠、固态铝和氢气在加热条件下反应制备氢化铝钠的过程中，发生的反应方程式为：

Na(l)+Al(s)+2H₂(g)＝NaAlH₄(s)。

除此之外，在制备过程中有一种重要的副产物生成，就是六氢化钠铝，化学式为Na₃AlH₆。氢化铝钠和六氢化钠铝与其他反应物建立了可逆平衡反应，化学反应方程式为：

所以，在反应物中的铝的量优选大于化学计量所需要的物质的量，也就是加入过量的铝促使从六氢化钠铝向氢化铝钠的转化，特别是在反应结束前的一段时间内。加入过量的铝可以提高钠的利用率。

在反应过程中，可以使用甲苯作为反应稀释剂，这是因为反应生成的固态的氢化铝钠不溶于甲苯，反应结束后可以通过沉淀回收甲苯中的催化剂。使得甲苯中的催化剂可以循环使用。

本发明还提供一种利用上述的制备方法所制得的氢化铝钠。

相对于现有技术，本发明所提供的制备氢化铝钠的方法，一步反应即可以完成氢化铝钠的制备，反应步骤少。

本发明所提供的技术方案，特别适用于工业化生产氢化铝钠。

具体实施方式

为能进一步理解本发明，下面结合实施例对上述的技术方案做进一步的阐述和说明。

实施例1