[发明专利]一种环境友好的氯化石蜡-70生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机氯化物的生产工艺。特别涉及一种环境友好的氯化石 蜡-70生产工艺。

技术背景

氯化石蜡-70是指氯质量含量为68～72％的石蜡氯化产物，分子式可用 C₂₅H₃₀Cl₂₂或C₂₄H₂₉Cl₂₁表示。其外观为白色、浅白粉末或淡黄色粉末。溶于甲苯、 丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水和甲醇、乙醇、 异丙醇、正丁醇等低级醇。常温下，化学性质稳定，其不与水、氧化剂、稀酸 和稀碱溶液反应。在有机卤化物阻燃剂中，氯化石蜡-70是价格低廉的添加型 阻燃剂，具有较好的阻燃持久性，并兼有防潮、抗静电、抗辐射、抗软化、抗 压缩、低挥发性和绝缘性能好等特点，还有防虫和防腐蚀功能。

根据介质不同，氯化石蜡-70的现有生产工艺有三种：

①石蜡本体氯化工艺。该方法选用48～60^#工业精蜡在熔融状态下，于50～ 70℃、90～110℃和130～150℃三段控温直接通入氯气。采用石蜡本体氯化工 艺生产氯化石蜡-70的特点是生产工艺流程短，生产设备台数少，生产成本比 较低。但是由于石蜡氯化反应介质黏度高，造成石蜡氯化反应不均匀和反应热 不易排除，致使氯化石蜡-70分子链上的氯原子分布不均匀，氯化石蜡-70产品 软化点低，热稳定性差，颜色深。同时氯化工艺过程中尾气氯气含量高。现有 工艺使用该方法少。

②水相悬浮法。该方法是指在密闭的氯化釜中，投入水、分散剂、氯化催 化剂、工业精蜡或氯化石蜡-42，在70～130℃范围内，高速混合形成乳化液， 0.2～0.4MPa压力下，通入氯气完成氯化反应。采用水相悬浮法生产氯化石蜡 -70的设备材质选型重要，要满足耐压、耐高温、耐氯腐蚀、热传导效果好的 技术要求，特别是搅拌器和通氯管道的设计与材质选用。该方法生产氯化石蜡 -70氯化工序时间比较短，氯气转化率高。但是氯化石蜡-70产品质量甚受操 控条件的影响。由于氯化过程中反应釜内压力高，生产过程常常出现氯化氢和 氯气泄漏事故。

③四氯化碳溶剂法。该方法是将原料蜡溶解在四氯化碳溶剂中，控温55～ 90℃，偶氮二异丁腈作为催化剂，通入氯气，进行光氯化反应操作。完成光氯 化工序后，进入水洗和碱中和工序。对氯化石蜡-70四氯化碳溶液进行2次清 水洗涤和一次碱中和洗涤。然后采用气提、蒸馏、减压蒸馏或闪蒸方法等对氯 化石蜡-70溶液脱除四氯化碳溶剂，获得氯化石蜡-70产品。采用四氯化碳溶 剂法生产的氯化石蜡-70为白色，产品热稳定性高，软化点在100～110℃之间， 产品质量稳定。生产工艺过程平稳，安全系数高。然而四氯化碳属于《蒙特利 尔议定书》限定使用物质，又由于现四氯化碳溶剂法生产过程流程长，工序间 倒料过程复杂，使得四氯化碳溶剂的回收率不高，四氯化碳单耗高达30～220 公斤/吨产品。为了解决该方法存在的技术问题，US5495058提出卤代苯作为高 沸点溶剂用于氯化石蜡-70的生产。然而卤代苯不仅价格高，而且对人和其它 动物的血液毒性高。

本发明所述的原料蜡指的是48～60^#工业精蜡、氯化石蜡-40或氯化石蜡-42 中的一种。

针对氯化石蜡-70的现有生产工艺中存在的技术缺陷，本发明提供一种环 境友好的氯化石蜡-70生产工艺。本发明的技术方案特征在于简化氯化石蜡-70 生产工序过程，工序操控可靠，氯化石蜡-70产品质量高以及生产工序安全系 数高，四氯化碳溶剂回收率高，四氯化碳对生态和大气环境的影响小。

发明内容

本领域的专业人员熟知原料蜡溶解在四氯化碳溶剂中氯化生产氯化石蜡 -70的产品质量高，生产设备技术要求低，设备投资小，维护费用低，工序过 程可操控性强，生产安全系数高，氯气转化率高，唯有不足的缺陷是四氯化碳 溶剂损失比较大，既污染生产工区环境，又破坏大气臭氧层，所以使用该方法 的企业均转用水相悬浮法生产氯化石蜡-70。

本发明人认为提高四氯化碳回收率，降低四氯化碳单耗高是四氯化碳溶剂 法生产氯化石蜡-70产品起死回生的根本所在。四氯化碳的损失分解在四个工 段中：