[发明专利]Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性C/SiC复合材料的制备方法，特别是Ti₃SiC₂改性C/SiC复合材料的制备方法。

背景技术

文献1“S.W.Fan，Y.D.Xu，L.T.Zhang，L.F.Cheng，L.Yu and Y.D.Yuan et al.，Three-dimensional needled carbon/silicon carbide composites with high friction performance，Mater.Sci.Eng.A467(2007)53-58.”公开了一种制备C/SiC复合材料的方法，该方法采用硅熔体渗透工艺(以下简称MI法)在多孔三维针刺碳/碳复合材料中渗入Si熔体，Si熔体与C/C反应生成SiC基体，形成致密的C/SiC复合材料。但是，由于多孔C/C复合材料内部存在大的孔隙和裂纹，在液硅渗透后会富集大量残余硅，残余硅含量大于8vol.％。硅的熔点约为1420℃，不但影响C/SiC复合材料的使用温度，而且复合材料的断裂韧性较低，断裂韧性K_IC＜8MPa·m^1/2。

文献2“Xiaowei Yin，Laifei Cheng，Litong Zhang，Yongdong Xu and Chang You，Microstructure and oxidation resistance of carbon/silicon carbide composites infiltrated withchromium silicide，Mater.Sci.Eng.A290(2000)89-94.”公开了一种制备C/SiC复合材料的方法，该方法采用电化学渗透工艺在多孔C/SiC复合材料内部渗入金属Cr，然后采用MI法将熔体Si引入复合材料内部，Si熔体与Cr反应生成Cr3Si，由于采用电化学渗透工艺在C/SiC孔隙内部引入的Cr较少，C/SiC复合材料内部原有孔隙中仍然富集有一定量的残余Si，残余硅含量约为6vol.％。

发明内容

为了克服现有技术MI法制备的C/SiC复合材料由于富集大量残余硅，而导致使用温度低、韧性差的不足，本发明提供一种Ti₃SiC₂改性C/SiC复合材料的制备方法，采用浆料渗透(以下简称SI法)结合MI法制备Ti₃SiC₂改性C/SiC复合材料，通过SI法在多孔C/C或C/SiC复合材料内部引入TiC颗粒，再通过MI法将Si引入复合材料内部，Si与TiC反应生成Ti₃SiC₂和SiC，C/SiC复合材料中的残余硅大部分被Ti₃SiC₂取代，可以提高C/SiC复合材料的使用温度和韧性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种Ti₃SiC₂改性C/SiC复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：

(a)选择要改性的复合材料作为预制体，并对预制体进行超声清洗、烘干；

(b)在温度为50～90℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和TiC粉，其中：蒸馏水占49.7～66.5wt.％，羧甲基纤维素钠占0.3～0.5wt.％，TiC粉占33.2～49.8wt.％；搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为5～12mm的刚玉球球磨5～48h，制成浆料，其中：蒸馏水、羧甲基纤维素钠和TiC粉的总重量与刚玉球总重量之比为1∶1～1∶3；

(c)将经步骤(b)制备的浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤(a)处理的预制体分别放入密闭容器内，保持密闭容器内的绝对压力为5.0×10²～5.0×10³Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为5.0×10²～5.0×10³Pa时，给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到0.8～3MPa后保持3～50min；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻4～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥5～30h，冷冻干燥机中绝对压力是5～100Pa，干燥温度是40～70℃；重复前述步骤，直到预制体中的TiC粉的体积含量达到1.8～10vol.％；