[发明专利]一种三辛基甲基氯化铵的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种三辛基甲基氯化铵的生产工艺。

背景技术

目前在化工生产领域，可以作捕收剂和金属萃取剂的其他物质，有阳离子的十六烷基氢化吡啶，阴离子的油酸皂、非离子的乙黄腈酯等，但以上物质在作为捕收剂和金属萃取剂和矿物的反应速度慢，需要搅拌辅助，浮选时间长，影响效率，而且分选效果有时还不是很理想，最重要的是，选择以上试剂，成本较高，不利于生产。而目前比较理想的捕收剂和金属萃取剂是三辛基甲基氯化铵，由于工艺原因，三辛基甲基氯化铵生产量有限，不能满足需求。

发明内容

本发明提供了一种能提高矿物的纯度，降低成本的一种三辛基甲基氯化铵及其生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种制造三辛基甲基氯化铵的生产工艺，如下：由三辛基铵、氯甲烷在催化剂存在的条件下反应生成三辛基甲基氯化铵，反应式：

所述反应是在加热至75～95℃条件下进行的。

所述反应是在压力不高于0.2MPa，反应时间10～15h。

所述反应结束后在温度84～95℃条件下保温2-3h。

所述三辛基钠与氯甲烷的摩尔质量比为：0.95～1.10：1.05～0.98。

所述的三辛基甲基氯化铵用于作捕收剂和金属萃取剂。

本发明的优点在于：本工艺的优点在于：采用三辛基甲基氯化铵作为阳离子捕收剂的特点在有机溶剂和水中的溶解度较高，选择性较强，对碱性介质不敏感，且稳定性特别好，具有抗腐蚀性、无毒，作为浮选剂，三辛基甲基氯化铵特别适用于捕收铬铁矿，作为浮选剂中的捕收剂，其特点是和矿物的反应特别快，有的甚至不需要搅拌槽，在短时间内即可浮选择完毕。而且分选效果也很好，多半不需要再精选，其优点也表现在实践上容易管理、占地面积小、既减小了成本、还提高了浮选速度，又提高了矿物的纯度，能达到降本增收的效果。本发明公开了一种制造三辛基甲基氯化铵的工艺。

具体实施方式

三辛基甲基氯化铵工艺操作流程为：

将计量好的三辛基铵0.95～1.10mol抽入反应釜中，然后抽入计量好的醇类溶剂如工业酒精、加热打开搅拌，吸入计量好的催化剂，待加热温度加到75-90℃之间时，打开氯甲烷1.05～0.98mol加成阀进行反应，并打开冷凝回流系统进行冷凝回流，加成反应过程中温度不得超过95℃，反应压力不得高于0.2MPa，反应时间10-15小时，反应结束时将氯甲烷加成的数量计量好，待分析游离胺合格后，放散料，如果游离按高于规定的范围要重新加成反应，待分析合格后放料，当然反应结束后要保温2-3小时，保温时要保持温度在84-95℃之间。反应放料、计量、包装结束完毕。

实施例1：

三辛胺3.01摩尔与氯甲烷3.02摩尔在碱性催化剂0.047摩尔的比例下：加入9.13摩尔的工业乙醇在80-90℃之间的反应温度下，反应10-12小时，反应结束后保温1.5-2.5小时，然后排空择温生成成品包装，此时分析的主品的规格。

外观：淡黄色透明液体，含量74.3％

PH值：6.8，游离胺：1.7％产品合格

实施例2：

三辛胺3.17摩尔与氯甲烷3.22摩尔在碱性催化剂0.048摩尔的比例下：加入9.13摩尔的工业乙醇在80-90℃之间的反应温度下，反应10-12小时，反应结束后保温1.5-2.5小时，然后排空择温生成成品包装，此时分析的主品的规格。

外观：淡黄色透明液体，含量74.6％

PH值：6.7，游离胺：1.8％产品合格

实施例3

三辛胺3.33摩尔与氯甲烷3.34摩尔在碱性催化剂0.049摩尔的比例下：加入9.13摩尔的工业乙醇在80-90℃之间的反应温度下，反应10-12小时，反应结束后保温1.5-2.5小时，然后排空择温生成成品包装，此时分析的主品的规格。

外观：淡黄色透明液体，含量75.4％

PH值：6.6，游离胺：1.6％产品合格。