[发明专利]高纯度对苯二甲酰氯的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及对苯二甲酰氯的生产技术和副产品利用领域，主要是讲用氯化 法生产高纯度对苯二甲酰氯的制备方法。

二、背景技术

随着国内、国外芳纶行业的需求，特别是芳纶1414的快速发展，作为合成 芳纶1414的重要原料之一的对苯二甲酰氯，也随之迅猛发展，另外对苯二甲酰 氯可作为绝缘材料、染料、颜料、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚酯酰胺、聚芳酰 胺、液晶高分子等的单体，同时也可作为高聚合物的改良剂，农药、医药工艺 的中间体等，现国内的年产量在2000吨左右，年需求量正以70％的速度递增。 目前制备对苯二甲酰氯的常用方法有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯 化法、对二甲苯氯化法，以上方法存在生产周期长、尾气对环境污染大、收率 低、纯度低等缺陷。

三、发明内容

本发明就是针对以上方法的不足，提出一种新的生产制备方法，解决了工 艺复杂、生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等问题。

本发明高纯度对苯二甲酰氯的制备方法具有以下优势：

1、生产工艺简单、操作方便。

2、生产周期缩短在15-20小时。

3、实现尾气吸收及副产品的再利用，对环境无污染。

4、产品收率提高到88-95％。

5、产品纯度在99.9％以上。

四、具体实施方式

下面借助以下实施例来阐述本发明：

实施例1：

在反应罐内加入100kg对苯二甲酸，250L氯化亚砜和0.2kgN，N-二甲基甲酰 胺。打开反应器上的搅拌，开始逐步升温到60℃，打开反应器上的回流冷凝水， 打开回流阀，控制尾气量为80-100L/h，待温度升到75℃，尾气基本没有后， 视为反应终点，反应时间12小时。反应结束后，在75-80℃回收氯化亚砜，80-155 ℃回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0.095MPa 后，釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝，将大 量的二氧化硫进行冷凝，得到二氧化硫液体，剩余尾气用水在二级吸收塔中进 行降膜吸收，浓度低的二氧化硫继续溶解在水中，饱和的氯化氢从水中溢出， 进入三级吸收塔中进行降膜吸收，得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧 化硫浓度在2％-3％，用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色 谱分析含量99.95％，收率93.5％。

实施例2：

在反应罐内加入100kg对苯二甲酸，250L氯化亚砜和0.1kg吡啶。打开反 应器上的搅拌，开始逐步升温到60℃，打开反应器上的回流冷凝水，打开回流 阀，控制尾气量为80-100L/h，待温度升到75℃，尾气基本没有后，视为反应 终点，反应时间10小时。反应结束后，在75-80℃回收氯化亚砜，80-120℃回 收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0.095MPa后， 釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝，将大量的 二氧化硫进行冷凝，得到二氧化硫液体，剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降 膜吸收，浓度低的二氧化硫继续溶解在水中，饱和的氯化氢从水中溢出，进入 三级吸收塔中进行降膜吸收，得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫 浓度在2％-3％，用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分 析含量99.98％，收率89.2％。