[发明专利]一种制备检测四氯化钛所用样品溶液的方法

说明书

技术领域

本发明属于四氯化钛液体检测分析领域，具体地讲，本发明涉及一种检 测四氯化钛液体中杂质元素含量时制备检测分析所用样品溶液的方法。

背景技术

众所周知，钛是一种十分重要的战略资源，钛及其化合物在军工及民用 的各行各业中均有着日益广泛深入的应用。例如，钛及钛合金是新型结构材 料，在航空、航天、航海、车辆、生物医学等领域具有极大的应用价值。具 体地讲，因为钛重量轻且机械强度很高，所以宇宙火箭和导弹就大量用钛代 替钢铁，而且钛飞机可以比其它同样重的飞机多载乘客100多名。因为钛无 磁性，所以钛潜艇不受磁性水雷攻击，而且还抗海水腐蚀和深层压力，下潜 深度比不锈钢潜艇增加80％，可在4500米深海中航行。二氧化钛俗称钛白， 是世界上最白的东西，是调制白油漆的最好颜料。钛白粘附力强，不易变化， 永不变色，而且钛白无毒，所以在制造耐火玻璃、釉料、珐琅、陶土等方面 有着广泛的应用。因此，钛被誉为“现代金属”、“第三金属”和“战略金属”。

然而，钛的提取、冶炼很困难。目前，广泛使用氯化法制钛，即，先将 钛铁矿等变成(TiCl₄)，再在1070K温度下用熔融镁在氩气中还原TiCl₄得到 多孔的海绵钛，粉碎海绵钛，然后将粉矿后的海绵钛放入真空电弧炉里熔炼， 最后制成各种钛材或钛锭。所以，四氯化钛是钛工业中的第一道关键环节， 一般通过氯化法来制造TiCl₄：在900℃下用碳在氯气中与含钛原料(钛铁矿 或富钛料)进行反应，再蒸馏纯化的产物即可得到TiCl₄。四氯化钛(TiCl₄) 为含钛量≥450mg/mL、无色、密度大的液体，属少数在室温时为液态的过渡 金属氯化物之一，其熔点为250K、沸点为409K，有刺激性气味，在水或潮 湿的空气中都极易水解，同时冒出大量的白烟(二氧化钛的水凝胶)。

TiCl₄液体作为钛产业链中的一种关键中间产品，其品质不仅能够充分反 映出富钛料氯化提取工艺的技术水平，也决定着后续以TiCl₄液体为主要原料 制造的钛白粉、海锦钛、钛材、钛合金等终端产品的质量和等级，同时TiCl₄ 也直接用作钛盐、虹彩剂、人造珍珠、颜料、织物媒染剂等，以及在军事上 用作伪装或掩护的烟幕弹。所以要求必须严格检测并控制TiCl₄的品质，常需 要对生产过程和最终成品的TiCl₄溶液中所含杂质元素Si、Al、V、Fe、Mn、 Cr、Pb、As等杂质元素进行准确测定。

但是，目前TiCl₄检测方法落后：一方面，检测TiCl₄中杂质元素含量的 分析方法很少，更极少公开，仅有的少数杂质元素检验方法也多为传统化学 分析方法，检测手段远落后于现代分析技术的发展，并且现有方法准确度、 精密度等技术指标较低，许多有害杂质元素尚无可靠的分析检验方法；另一 方面，许多当代先进的精密仪器分析方法却尚未在TiCl₄溶液检测领域得到充 分的应用。总之，目前的检测方法和手段均难以满足TiCl₄生产工艺技术的研 究、完善，以及对TiCl₄产品质量控制日益提高的要求。