[发明专利]用于酸压裂温控变粘的聚合物和聚合物交联体的制备方法

权利要求书

1.一种用于酸压裂温控变粘的聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将AMPS、AA依次投入到反应釜的去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，在搅拌下缓慢加入碳酸盐，所述碳酸盐的加入量为AMPS与AA总重量的13％～16％，搅拌至完全溶解；所述的AMPS、AA与去离子水的重量比为：

AMPS          43～55

AA            1～5

去离子水      254～280；

2)在步骤1)所得到的溶液中加入占其总量26％～30％的丙烯酰胺，搅拌均匀至完全溶解；

3)在步骤2)所得到的溶液中加入占其总量0.3％～1.0％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，将得到的溶液温度控制在6℃～8℃，调节pH值为7.4～7.8；

4)将步骤3)所得溶液充入氮气除氧20～30分钟，然后依次加入偶氮类有机化合物、羟基化合物、过硫酸盐类化合物、螯合剂、过氧化合物、还原性金属类无机化合物，反应1.5～2小时后恒温老化3～4小时，经破碎、造粒、干燥、粉碎即得到用于酸压裂温控变粘的聚合物。

2.一种用于酸压裂温控变粘的聚合物交联体的制备方法，其特征在于，所述聚合物交联体是由权利要求1所述的用于酸压裂温控变粘的聚合物与复合交联剂耦合而成，所述制备方法包括以下步骤：

1)将AMPS、AA依次投入到反应釜的去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，在搅拌下缓慢加入碳酸盐，所述碳酸盐的加入量为AMPS与AA总重量的13％～16％，搅拌至完全溶解；所述的AMPS、AA与去离子水的重量比为：

AMPS          43～55

AA            1～5

去离子水      254～280；

2)在步骤1)所得到的溶液中加入占其总量26％～30％的丙烯酰胺，搅拌均匀至完全溶解；

3)在步骤2)所得到的溶液中加入占其总量0.3％～1.0％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，将得到的溶液温度控制在6℃～8℃，调节pH值为7.4～7.8；

4)将步骤3)所得溶液充入氮气除氧20～30分钟，然后依次加入偶氮类有机化合物、羟基化合物、过硫酸盐类化合物、螯合剂、过氧化合物、还原性金属类无机化合物，反应1.5～2小时后恒温老化3～4小时，经破碎、造粒、干燥、粉碎即得到所述用于酸压裂温控变粘的聚合物；

5)将锌粉和水以其重量比为4∶1配成锌浆，并加入到列管式第一反应器中，用99％的二氧化硫气体循环吸收，控制反应温度为40～45℃，得到亚硫酸锌溶液，反应终点溶液的pH值为3.0～3.5；

6)将所述亚硫酸锌溶液加入到预先盛有浓度为30％的甲醛溶液的第二反应器中，亚硫酸锌溶液和甲醛溶液的体积比(v/v)为7∶3，控制其中的游离甲醛含量小于0.5％，使混合溶液在加热搅拌下进行反应，反应温度为90～100℃；

7)用泵将步骤6)所得到的次硫酸锌甲醛溶液以及反应残渣的混合物输送到第三反应器中，洗涤结晶，静置澄清后抽取上清液，在所得上清液中边搅拌边加入浓度为45％的氢氧化钠溶液，控制反应温度为40～45℃，反应物终点的游离碱为0.3％～0.5％，过滤后得到的滤液为次硫酸钠甲醛溶液；

8)将次硫酸钠甲醛溶液与山梨醇单棕榈酸酯、十八胺聚氧乙烯醚、乙醇、无水氯化钙、无水硫酸镁、自来水加入到反应釜中，反应温度控制在40～50℃，搅拌均匀，即得到所述复合交联剂；所述次硫酸钠甲醛溶液与所述辅料的重量比为：

次硫酸钠甲醛溶液    10～15

山梨醇单棕榈酸酯    4～10

十八胺聚氧乙烯醚    0.5～2

乙醇                10～20

无水氯化钙          1～3

无水硫酸镁          1～3

自来水              47～73.5；

9)将步骤4)得到的所述用于酸压裂温控变粘的聚合物加入到浓度为20％的盐酸溶液中，所述聚合物与盐酸溶液中的料液比(w/v)为0.8∶100，搅拌30分钟后，再加入步骤8)得到的所述复合交联剂，所述复合交联剂与盐酸溶液的体积比(v/v)为0.6∶100，在常温下搅拌1分钟后，置于90℃水浴加热10分钟，混合溶液变为胶体状态，即得到所述用于酸压裂温控变粘的聚合物交联体。