[发明专利]含油脂调味品中防腐剂含量的快速测定方法有效
申请号: | 200910136252.6 | 申请日: | 2009-05-04 |
公开(公告)号: | CN101532995A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 黄文彪;吴俊;谭丽贤 | 申请(专利权)人: | 佛山市海天调味食品有限公司;佛山市海天(高明)调味食品有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N1/28;G01N1/34;G01N30/30 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李赞坚 |
地址: | 528000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油脂 调味品 防腐剂 含量 快速 测定 方法 | ||
1.一种含油脂调味品中防腐剂含量的快速测定方法,以气相色谱法测定, 内标法定量,其特征在于,包括如下步骤:
a)称取含油脂调味品样品;
b)在样品中加入内标物溶液后进行预处理,获得不含油脂的样品溶液;
c)在样品溶液中加入提取剂;
d)摇匀,取上层清液;
e)将上层清液进行色谱分析,获得色谱分析数据;
f)将所述色谱分析数据与预定防腐剂标准数据比对,得到调味品中防腐 剂的含量;
步骤b)中,所述内标物溶液由C7~C11有机酸中的任一种作为内标物, 以甲醇或乙醇作为溶剂配成;
色谱分析过程的升温模式为:开始温度80℃~110℃,保持0.5min~1min 后,进行一次升温,升温至180℃~220℃,再进行二次升温,升温至250℃~ 300℃,保持0.5min~3min;所述一次升温的升温速度小于所述二次升温的升 温速度;
所述一次升温的升温速度为15℃/min~30℃/min,所述二次升温的升温 速度为40℃/min~60℃/min。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤b)中,所述预 处理步骤为:先进行去油脂处理,再进行酸化处理。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述去油脂处理为: 在样品中加入碱、有机溶剂,摇匀、离心,弃去上层液体。
4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己 烷、石油醚、环己烷中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述酸化处理为:在 样品中加入盐酸。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤d)中,摇匀步 骤之后,取上层清液之前还进行离心处理。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤c)中, 所述提取剂为乙醚和环己烷的混合物,所述乙醚与环己烷的混合体积比为 1∶4~1∶1。
8.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤c)中, 所述提取剂为乙醚和正己烷混合物,所述乙醚和正己烷的混合体积比为1∶4~ 1∶1。
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