[发明专利]一种多孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种多孔碳材料的制备方法。

背景技术：

多孔碳材料具有高度发达的比表面和孔隙率，作为吸附、电极材料和催化剂载体，广泛应用于气体的吸附分离与净化、双电层电容器及催化等领域。针对其用途不同对其结构的要求各异，研究孔径大小和分布可控调的多孔碳材料就具有重大的意义。

在控制碳材料孔隙结构方面，人们提出了催化活化法、模板碳化法、聚合物混合等多种方法制备多孔碳材料。模板制备法制备的多孔碳材料孔径分布均匀，孔径大小可控。专利(CN 101012057)公开了一种模板一步合成介孔碳材料的方法。该方法直接焙烧硫酸处理过的二氧化硅/模板剂的复合物或其与蔗糖混合物，然后除掉二氧化硅而得到介孔碳。

现有的无机模板材料主要包括SiO₂溶胶(凝胶)(Shan，KimM，HyeonT.Carbon，2003，41(8)：1525-1532；HanS，KimS，LimH，etal.Microporous andMaeroporous Materials，2003，58(2)：131-135)、沸石(Ma Z X，Kyotani T，TomitaA.Carbon，2002，40：2367-2374.)、Al₂O₃(Kim M J，Choi J H，Park J B.etal.ThimSolid Films，2003，435：312-317)等。其中，以SiO₂为模板的研究报道较多，它可以合成出孔径均一、比表面积大的多孔碳材料，具有广阔的应用前景。但是这种方法也存在不足，SiO₂模板去除困难，必须要用氢氟酸，且难以去除困难完全，实验证明这是一种即昂贵又浪费的方法，且对环境有污染。

以大分子蛋白质明胶为碳的前驱体，纳米碳酸钙为模板制备多孔碳材料的方法的优势在于：(1)模板价廉易得，且可以用水或稀盐酸即可脱除模板；(2)碳前驱体明胶含碳量高于50％，具有溶胶-凝胶的特性和表面活性，可有利于模板分散，使制备的多孔碳的孔隙分布均匀；(3)制备过程环保无污染；(4)导电率高于目前通用的导电炭黑。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备多孔碳材料的方法，该方法的优势在于利用明胶良好的分散性使制备的碳材料的孔隙分布均匀；运用纳米碳酸钙为模板可以实现内活化，使孔的连通性好。这种制备过程环保无污染，产物的可控性和重复性好，且产物导电性好。

本发明以明胶为碳的前驱体，纳米碳酸钙为模板多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将明胶溶于水配制成一定浓度的明胶水溶液，其中明胶的质量浓度在1-50wt％；

2)将明胶溶液与纳米碳酸钙以一定的质量比混合均匀，冷却至室温凝冻并干燥，其中明胶与纳米碳酸钙的质量比大于0.5；

3)将上述明胶与纳米碳酸钙混合物的固体于500-1200℃，氮气保护下焙烧；

4)焙烧得到的碳材料浸泡于0.5mol/L稀盐酸溶液中脱去模板，并用蒸馏水洗去残留盐酸使体系呈中性，干燥。

本发明制备工艺简单，成本低，过程环保。采用此方法通过控制纳米碳酸钙粒径、原料比等工艺条件，制备不同孔径的多孔碳材料，保证碳材料具有高比表面积、大孔容和均匀孔径。这些特点决定了多孔碳材料可以广泛应用到多领域，包括吸附分离、超级电容器和燃料电池的电极、催化剂载体、色谱分析以及纳米电子器件制造等方面，也为进一步的研究提供了条件。

本发明所用的明胶为以动物皮、骨、筋或磷为原料制备的明胶。

附图说明：

图1明胶与碳酸钙的质量比为9∶3制备多孔碳材料的SEM图

图2明胶与碳酸钙的质量比为9∶1制备多孔碳材料的SEM图

具体实施方式：

实施例1

称量9g明胶于81g蒸馏水中，在室温下溶胀，然后加热到60℃溶解制成明胶水溶液，再加入18g纳米碳酸钙搅拌均匀，冷却至室温凝冻，将其从烧杯中取出，切成小块干燥。在氮气保护下500℃焙烧1小时，炉降至室温后取出，用0.5mol/L稀盐酸脱去模板，蒸馏水洗涤至中性，干燥，即可得到多孔碳材料。

实施例2