[发明专利]硫氰酸钠的合成方法有效
申请号: | 200910137548.X | 申请日: | 2009-05-11 |
公开(公告)号: | CN101544382A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 吴战平;储正相;刘留;王思回 | 申请(专利权)人: | 宜兴市燎原化工有限公司 |
主分类号: | C01C3/20 | 分类号: | C01C3/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 魏忠晖 |
地址: | 214261*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰酸 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化合物的合成,具体地说,本发明是一种硫氰酸钠的合成方法。
背景技术
硫氰酸钠为白色斜方晶系结晶或粉末,相对密度1.735,熔点约为287℃,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂,水溶液呈中性,遇铁盐生成血红色的硫氰化铁,遇亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氰钠,与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银或黑色的硫氰化铜沉淀,在空气中易潮解。该产品可广泛用作丙烯睛纤维抽丝溶剂,化学分析试剂,彩色电影胶片冲洗剂,某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制造人造芥子油等。
现传统的硫氰酸钠生产合成以氰化钠和硫磺为原料,工艺采用液液相转移催化剂进行,其合成收率一般在96%~97%之间,其工艺过程存在以下缺点:1、原料液体氰化钠的碱性高,在初始反应时,氰化钠和硫磺均较容易发生水解反应,产生副产物;2、采用常规工艺条件,硫磺在融熔状态下,用季铵盐二相催化剂进行硫氰化反应,反应温度达到120℃左右,使氰化钠和硫磺的水解反应将进一步加速,副产物继续增多,从而影响了产品的品质及工艺废水处理的难度。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种硫氰酸钠的合成方法。
为了实现上述的发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种硫氰酸钠的合成方法,采用有机酸对原料氰化钠进行预处理,并采用二相混合催化剂进行催化反应制得。
所述的二相混合催化剂是季铵盐、十六醇、木糖醇或木戊醇中的一种或其组合。
优选的,所述的催化剂是四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1∶1组成的组合物。并且,进一步地,催化剂是由四丁基溴化铵与木戊醇组成的固-液相转移催化剂或者液-液相转移催化剂。
上述的有机酸采用高分子酸,通常是植酸或多聚磷酸。所采用的有机酸优选是植酸。
植酸(Phytic acid)学名肌醇六磷酸脂,分子式:C6H18O24P6,分子量:660.08。植酸广泛存在于植物种子内,目前的主要用途是营养品。植酸最显著的特征是与金属离子有极强络和作用和抗氧化性。
本发明具有以下的优点:
本发明采用植酸或多聚磷酸作为有机酸,对原料氰化钠中含有的碱成份NaOH、Na2CO3进行中和生成容易去除的有机盐,并降低氰化钠的碱度,从而降低其水解的程度;采用固-液或液-液混合催化剂可以使反应温度下降,副反应减少,反应速度加快,从而使产品的收率最高可达到99.7%。
具体实施方式
实施例1
将1mol的30%的氰化钠液体用植酸预先进行中和后备用,再将1mol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至100℃,加入3‰的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1∶1组成的固-液相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,恒温30min,反应完毕,硫氰化钠收率99.6%。
实施例2
将1mol的30%的氰化钠液体用植酸预先进行中和后备用,再将1mol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至70℃,加入3‰的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1∶1组成的液-液相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,加料温度控制在105℃以下,加完料后温度升至118℃保温30min,反应完毕,硫氰化钠收率99.7%。
实施例3
将1mol的30%的氰化钠液体用多聚磷酸预先进行中和后备用,再将1mol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至70℃,加入3‰的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1∶1组成的液-液相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,加料温度控制在105℃以下,加完料后温度升至118℃保温30min,反应完毕,硫氰化钠收率99.6%。
以上对本发明所提供的硫氰酸钠的合成方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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