[发明专利]一种正极材料磷酸铁锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种正极材料磷酸铁锂的 制备方法。

背景技术

随着汽车保有量的增加，汽车污染问题日益严重。据OICA的统 计，汽车尾气排放已占据全球CO₂排放总量的15.9％。若汽车尾气排 放不能得到有效控制，这一数据恐将继续变大。另外，随着世界经济 的发展，国际石油价格近几年波动剧烈，加之未来石油资源的预期减 少，石油已经成为世界经济发展的瓶颈。出于保护环境的长远需要， 以及降低石油资源的消耗，新能源汽车成为汽车行业新的发展方向。 据研究认为，中国可以通过大力采用电动汽车技术，将汽油需求减少 70％，从而减少30～40％的石油进口，并将中国的石油自给率从20％ 提高到将近三分之一；同时，使用电动力汽车还可以带来每年1.65 亿吨CO₂的减排潜力。

对于新能源汽车产业，可插电式混合动力汽车或纯电动力汽车将 成为下一阶段新能源汽车的主流，而动力电池则是当前新能源汽车技 术和成本上的最大瓶颈。人类50多年来的二次电池产业，因材料不 同而不断进步，从铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池到锂电池，而锂电 池也因正极材料的演进(负极皆为碳)而有锂镍、锂钴、锂锰及磷酸 锂铁(又名磷酸铁锂)电池(LiFePO₄，简称锂铁电池)。目前汽、机 车等大都使用铅酸电池，较大的品牌有YuASA、GS、统力、AC Delco 等；就连现阶段太阳能电池，主要也是以铅酸储存太阳光能转换的电 能，但其因具环保问题而必须回收，应用受限。至于手持式电子3C 产品如笔记本电脑、手机、数字相机、PDA等，则以锂钴、锂镍或 锂锰电池为主，但其体积、电流较小，并且还常有过热或爆炸等安全 性问题，更无法使用于有高电流需求的车辆上。

在上述现有技术的电池材料中，磷酸铁锂具有高能量密度、高功 率密度、长寿命(与车同寿命)、宽工作温度范围、高安全性与可靠 性、低成本、环保无污染等性能，以其为正极材料制成的磷酸锂铁电 池具有无污染、耐高温、高电容量等优点，未来可望逐渐取代铅酸、 镍镉、镍氢等电池，应用范围更扩及太阳能、风力发电储能系统，以 及汽车、机车、电动脚踏车、高尔夫球车及电动工具机上。

目前磷酸铁锂材料的合成方法有固相反应法、水热合成法。

一篇公开号为CN1581537的中国发明专利申请提出磷酸铁锂材 料的机械固相合成法：将金属铁粉、磷酸铁、磷酸锂、掺杂元素磷酸 盐、导电剂或导电前躯体按比例混合均匀球磨后，通过烧结制成磷酸 铁锂成品。该方法需要金属铁粉参与，容易在成品中残留铁质，造成 性能和安全性能下降。

另一篇公开号为CN1401559的中国发明专利申请中是将亚铁盐 如草酸亚铁，与磷酸氢铵和锂盐如碳酸锂或氢氧化锂混合，在惰性气 氛如氮气或氩气中，经300～350℃和500～800℃分阶段烧结合成 LiFePO4，其反应式为：

Li₂CO₃+2Fe(CH₂COO)₂+2NH₄H₂PO₄→

2LiFePO₄+4NH₃+CO₂+5H₂O+2CH₃COOH

这种方法存在的缺陷在于其反应过程中会释放出氨气，并且难以 得到纯度较高的LiFePO4。

一篇公开号为WO02/083555的WIPO发明专利申请中则采用液 相共沉淀法，其是在控制的PH值下，从相应的盐溶液中共沉淀出磷 酸亚铁和磷酸铁锂前躯体，然后将该前躯体在650～800℃烧结制得 LiFePO4。采用这种方法整个过程都必须在氮气保护气氛中进行，不 利于工业化生产的实施。

发明内容

本发明的目的是提供一种正极材料磷酸铁锂的制备方法，以解决 现有技术中磷酸铁锂的各种制备方法存在的上述问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案提出一种正极材料磷酸铁 锂的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、称取原料，所述原料包括：按预先控制好Fe、Li、PO₄摩尔 比配置的磷酸二氢锂及氧化铁，以及传导性离子化合物和超细导电炭 黑；