[发明专利]一种药物组合物的指纹图谱质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物(中药)分析领域，涉及一种含药物(中药)组合物的质量检测方法，特别涉及一种含有薄荷油与香葵油的药物组合物的指纹图谱质量检测方法。

技术背景

本项专利的申请人于2001年10月29日申请了名称为一种治疗肝胆结石的溶石性药物及其制备方法的中国专利，申请号为01134090.8，公开号为CN 1358530A。这项专利申请提供了一种由薄荷油与香葵油(又名“香叶油”)为主要有效成分的治疗肝胆结石的药物组合物及其制备方法，该药物被命名为“利胆溶石软胶囊”。

多年来，申请人对上述药物组合物进行不懈地深入研究，已研究制定出一种指纹图谱的质量检测方法，对上述药物组合物进行质量检测，可以更为全面、有效地控制该药物组合物的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有薄荷油与香葵油(又名“香叶油”)的药物组合物的指纹图谱质量检测方法。

该检测方法适用于所述药物组合物的所有常规剂型，如胶囊剂、片剂、丸剂、软胶囊剂等。

依据现有技术，在本发明中，含有薄荷油与香葵油的药物组合物继续被命名为“利胆溶石软胶囊”。

本发明的目的是通过下列方式实现的：

一种采用气相色谱指纹图谱法对含有薄荷油与香葵油的药物组合物进行质量检测，其标准指纹图谱至少包含有7个主要色谱峰，其中各色谱峰与参照峰(S号峰)之间的相对保留时间为：1号峰为0.20～0.50、2号峰为0.30～0.60、3号峰为0.40～0.80、4号峰为0.65～1.15、5号峰为0.70～1.20、S号峰为1、6号峰为0.90～1.55；

在上述的标准指纹图谱中，包含的主要色谱峰与参照峰(S号峰)之间的相对峰面积为：1号峰为0.15～0.35、2号峰为0.15～0.35、3号峰为0.40～0.75、4号峰为0.30～0.60、S号峰为1、6号峰为0.15～0.40；在本发明中，S号峰为薄荷脑的色谱峰。

所述气相色谱指纹图谱检测方法的检测步骤为：

参照气相色谱法，结合指纹图谱的要求进行测定：

(1)色谱条件与系统适应性试验：采用毛细管色谱柱，分流，程序升温法测定；

(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取供试品，称定，加乙酸乙酯制成溶液，即得。

(4)测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液，分别注入气相色谱仪，测定。

上述检测方法优选的步骤为：

(1)色谱条件与系统适应性试验：用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱；进样口温度：220～260℃；检测器温度：220～260℃；分流比为45～55∶1；程序升温：初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟2℃升至80℃，保持5分钟，以每分钟2℃升至120℃，保持6分钟，再以每分钟10℃升至210℃，保持3分钟，测定；载气流速：1.0～2.0ml/min；

(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8～1.2mg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取供试品约45～55mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。

(4)测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1～20μl，分别注入气相色谱仪，测定。

上述检测方法更为优选的步骤为：

参照气相色谱法，结合指纹图谱的要求进行测定：

(1)色谱条件与系统适应性试验：用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱；进样口温度：240℃；检测器温度：240℃；分流比为50∶1；程序升温：初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟2℃升至80℃，保持5分钟，以每分钟2℃升至120℃，保持6分钟，再以每分钟10℃升至210℃，保持3分钟，测定；载气流速：1.5ml/min；理论板数按对照品(薄荷脑)峰计算，应不低于30000；

(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取供试品约50mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。

(4)测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，测定；

(5)检测结果：供试品指纹图谱与标准指纹图谱经计算软件计算，相似度应大于0.85，为合格品。

本发明技术方案中所述的供试品为利胆溶石软胶囊的内容物。