[发明专利]水处理含有卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐的氨基官能有机硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新颖的水处理含有卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐(Aminhydrohalogenide)的氨基官能有机硅烷的方法，所述有机硅烷例如是在通过卤素官能有机硅烷与过量氨气或有机胺反应而制备氨基官能有机硅烷时得到的有机硅烷。

背景技术

氨基硅烷用途广泛。例如用于玻璃纤维浆或者在铸造工业中用作加工助剂，同样用作贮存稳定的树脂的增粘剂。

早就已知氨基官能有机硅烷尤其由氯官能有机硅烷和氨气或有机胺制得，在此情况下将所形成的氯化铵或所形成的有机胺盐酸盐分离(DE-PS 10 23 462，DE-PS 27 49 316，DE-PS 27 53 124，EP 0 702 017 A2，EP 0 741 137 A2，EP 0 849 271 A2，EP 1 295 889 A2)。

在EP 1 262 484 A2，EP 1 209 162 A2和DE 101 40 563 A1中这样处理，即该制备方法可以经不同的压力阶段进行，从而尤其可以减小盐结块(Salzanbackungen)问题带来的后果。

通过相应的卤素有机官能硅烷与氨气或胺反应来制备氨基官能有机硅烷的方法的共同点在于，由此生成的盐类化合物，尤其是卤化铵和/或有机胺盐酸盐仅在较大消耗情况下才与所希望的产物尽可能完全分开，且尽管如此所述产物仍含有不希望的卤化物。此外还尽力要使在该制备方法之后，氨基官能有机硅烷中的卤化物残留量通过额外的、麻烦的后处理而再次减小，例如通过用碱金属醇盐醇溶液滴定产物，EP 0 702017。

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供另一种处理含有卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐的氨基官能有机硅烷的可能性。

根据本发明，上述目的相应于权利要求的陈述得以解决。

令人惊讶地发现，卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐，尤其是盐酸盐，在 添加强碱性水溶液情况下可以从氨基硅烷中除去，此时不用使氨基烷氧基硅烷水解。

此外，通过该比较简单的方法可以达到产物中的卤化物含量小于100重量ppm。

本发明方法通常可有利地用于所有氨基官能有机硅烷。尤其是这样可以有利地实现比较简单并且同时经济地水处理氨基硅烷合成的粗产物。

因此令人惊讶地发现，含有卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐的氨基官能有机硅烷，其中，其制备基于卤素官能有机烷氧基硅烷与过量氨气或有机胺反应，优选在压力下以及在液相中，并且随后分离以及处理粗产物和生成的盐，可以通过如下而以简单和经济的方式处理，即向含有卤化铵和/或有机胺氢卤酸盐的氨基官能有机硅烷(这里和以下称为粗产物或产物混合物)中

-任选地添加至少一种非极性有机溶剂，

-加入含水碱液，

-进行反应，优选在明确的规定时间内，

-随后使水相与有机相分开，

-从有机相中除去存在的溶剂，和

-获得剩下的有机相。

此外，这种根据本发明方法得到的氨基官能有机硅烷中可水解的氯化物含量有利地为小于100重量ppm至检出限6重量ppm。可水解的氯化物的实例尤其是有机胺盐酸盐，氯化铵，氯硅烷等。例如可以用硝酸银的电势图法来确定可水解的氯化物。

根据本发明，尤其可以处理通式(I)的氨基官能有机硅烷，但也可处理通式(II)和/或(III)的那些氨基官能有机硅烷，或者它们各自的粗产物或式(I)、(II)和/或(IH)的有机硅烷的相应的产物混合物，尤其是在制备时会生成的那些：

未桥连的氨基官能有机硅烷，即单甲硅烷基化的胺，可以通过通式(I)表达

R₂N[(CH₂)₂NH]_z(Z)Si(R”)_n(OR’)_3-n  (I)，