[发明专利]制备烷基氨基烷基烷氧基硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备烷基氨基烷基烷氧基硅烷的方法，该方法通过 烷基胺与卤代烷基烷氧基硅烷进行反应，随后处理得到的产物混合物并 将烷基胺循环返回到工艺而进行。

背景技术

已知，烷基氨基烷基烷氧基硅烷，如Dynasylan1189，3-(正丁基氨 基)丙基三乙氧基硅烷，通过相应的烷基胺与卤代烷基烷氧基硅烷反应而 制得(DE 101 40 563)。在该反应中形成卤化氢，例如氯化氢(HCl)，其既 与通常过量使用的烷基胺，也与在该反应中形成的产物，即烷基氨基烷 基烷氧基硅烷，反应生成相应的胺氢卤酸盐。胺氢卤酸盐部分溶于产物 中，并转送到结晶器中以析出。冷却结晶器，并任选地在比前述反应阶 段低的压力阶段下运行结晶器。通过过滤使在结晶器中析出的胺氢卤酸 盐与粗产物分开，并通过蒸馏得到纯产物。在此情况下的缺点在于，在 除去胺盐酸盐时，所使用的烷基胺以烷基胺氢卤酸盐形式以及产物以烷 基氨基烷基烷氧基硅烷氢卤酸盐形式被分离出去。这导致产物相对于理 论上估计的产率有损失。反应物还以相应的氨基烷基氢卤酸盐形式出现 损失，这额外带来该方法经济性的负担。此外必须清除所分离的胺氢卤 酸盐，或者以多数情况下麻烦的工艺进行回收。

发明内容

因此，本发明的目的是找到一种减轻上述缺点的可能性。尤其是提 供一种方法，该方法形成尽可能少的要清除的残余物，并能够实现高产 率。

根据本发明，上述目的相应于权利要求中的陈述得以解决。

因此，烷基胺例如正丁基胺可与卤代烷基烷氧基硅烷例如3-氯丙基 三甲氧基硅烷的反应，有利地可以在简单的搅拌设备，例如在叶片干燥 器或搅拌釜中，无需额外的结晶器而有利地进行，从而实现高产率。在 过量使用的烷基胺与卤代烷基烷氧基硅烷的反应结束后还可以将游离 的烷基胺蒸馏掉。所得的产物混合物含有烷基胺氢卤酸盐和烷基氨基烷 基烷氧基硅烷盐酸盐，并可以以有利的方式，在添加相应于存在的化合 物的烷基氨基烷基烷氧基硅烷情况下进一步蒸馏，其中，尤其是通过添 加相应量的烷基氨基烷基烷氧基硅烷，还从产物混合物中存在的烷基胺 盐酸盐中释放出剩下的烷基胺，并可以通过蒸馏排放掉。

因此可以以比较简单的方式回收过量使用的烷基胺达90％以上，并 将其再循环到工艺中，这有利地对本发明方法的特别的经济性做出贡 献。在蒸馏阶段的底部剩下了相应于烷基氨基烷基烷氧基硅烷氢卤酸盐 的产物。

为了有利地处理这样得到的产物混合物或产物氢卤酸盐混合物，

-调节产物混合物或产物氢卤酸盐混合物的温度，与碱金属醇盐溶 液反应，析出碱金属卤化物并分离，所使用的碱金属醇盐溶液的溶剂通 过蒸馏从产物中除去，得到产物，

或者

-向产物混合物或产物氢卤酸盐混合物中添加非极性有机溶剂，用 含水的碱金属或碱土金属碱液处理该混合物，将由此形成的含有金属盐 的水相与有机产物相分开，蒸馏有机相，并得到产物。

因此本发明的主题在于一种制备通式I的烷基氨基烷基烷氧基硅烷 的方法，

R-(NR’)-Y-Si(R¹)_n(OR²)_3-n    (I)，

其中R表示带有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，R’表示氢 (H)或带有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，Y是选自系列 -CH₂-，-(CH₂)₂-，-(CH₂)₃-，-(CH₂)(CH(CH₃))(CH₂)-和-(CH₂)₄-的二价烷 基，基团R¹和R²相同或不同，并且分别表示带有1至4个碳原子的直 链或支链烷基，n等于0或1或2，

该方法这样进行

-使过量使用的通式II的烷基胺

R(NR’)H    (II)，

其中R表示带有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，R’表示氢 (H)或带有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，

与通式III的卤代烷基烷氧基硅烷进行反应，