[发明专利]用于制备2,4,6-三巯基均三嗪的三钠盐的方法有效
申请号: | 200910141853.6 | 申请日: | 2009-05-26 |
公开(公告)号: | CN101591303A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | J·格里默;R·佩尔德苏斯;P·弗雷尔斯特;R·范德维 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/38 | 分类号: | C07D251/38 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 石克虎;李连涛 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 巯基 均三嗪 钠盐 方法 | ||
技术领域
本发明描述的是一种用于制备2,4,6-三巯基均三嗪的三钠盐 (TMT-Na3)的方法。
背景技术
DE 3729029中描述了制备2,4,6-三巯基均三嗪的三钠盐(TMT-Na3x 9H2O)的方法。首先氰尿酰氯在含水介质中于20-70℃温度与NaSH、Na2S 或NaSH/Na2S-混合物反应,其中调到pH值>7。该反应结束后使所得 的反应混合物冷却到0-20℃,并过滤结晶出的三钠盐(TMT-Na3)。用盐 酸将滤液调至pH值为2-4,分离沉淀出的2,4,6-三巯基均三嗪(TMT-H3) 并在未经干燥条件下将其加入到氢氧化钠溶液中。形成含30-40重量% 三钠盐(TMT-Na3)的水溶液,接着将该溶液冷却到0-20℃,以使结晶出 可分离出的三钠盐(TMT-Na3)。将经沉淀的滤液送入到其中发生氰尿酰 氯反应的反应器中。
EP 0413980A1中描述了一种类似的制备方法,但其是用于制备 2,4,6-三巯基均三嗪的二钠盐(TMT-Na2x 6H2O),其中为后处理,用盐酸 酸化分离出结晶的三钠盐(TMT-Na3)之后的滤液和洗涤用水,并分离掉 沉淀出的2,4,6-三巯基均三嗪(TMT-H3)。该分离出的2,4,6-三巯基均三嗪 (TMT-H3)和分离出的三钠盐(TMT-Na3)加入水中。该水溶液经浓缩并冷 却至10℃,其中结晶出固体并接着将其分离。经小心干燥后得到2,4,6- 三巯基均三嗪的二钠盐(TMT-Na2)。
Liu等人在武汉华东学院学报(2005),27(4),8-10中也描述了一种 用于制备2,4,6-三巯基均三嗪的三钠盐(TMT-Na3)的方法。与前述方法不 同,该反应混合物未经冷却,而过滤掉不溶解物质,在混合物中加入盐 酸,也分离出所形成的沉淀物(TMT-H3)。接着在甲醇中重结晶2,4,6-三 巯基均三嗪(TMT-H3)。将该2,4,6-三巯基均三嗪(TMT-H3)加到氢氧化钠 水溶液中,过滤掉不溶性成分。将pH值调至12-12.5,得到含15%的2,4,6- 三巯基均三嗪的三钠盐(TMT-Na3)的溶液。
在韩国专利文献KR 10-0695193中描述了一种用于制备2,4,6-三巯 基均三嗪的碱金属盐的方法,其中通过添加盐酸将所得的反应溶液的pH 值调至6或更低,以沉淀出2,4,6-三巯基均三嗪(TMT-H3)。将其分离并 分散于水中和加入氢氧化钠水溶液,以使形成2,4,6-三巯基均三嗪的三 钠盐(TMT-Na3)。该溶液经浓缩并冷却至0-20℃,分离出三钠盐 (TMT-Na3),并使滤液返回至工艺中。
US 5563267也描述了一种在丙酮-水混合物中制备三巯基均三嗪的 三碱金属盐的方法。将该反应混合物冷却至室温并加入酸。分离所形成 的沉淀物并加到碱性溶液中。分离所形成的沉淀物(三巯基均三嗪的三碱 金属盐)。
DE 102005036693A1描述了一种用于制备2,4,6-三巯基均三嗪 (TMT-H3)的方法,其中在pH值为1.5-2.5下沉淀出2,4,6-三巯基均三嗪 (TMT-H3)。
发明内容
本发明的目的在于提供用于制备2,4,6-三巯基均三嗪的三钠盐的方 法,该方法在与现有技术堪相比较的收率下可降低酸和碱的消耗。
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