[发明专利]一种小儿风热清颗粒的分析方法

权利要求书

1.一种小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：

取本品12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残 渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加 浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中， 分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30 毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为 供试品液；另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水按照15∶4∶ 0.5配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑 点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点；

取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水 液加1％氢氧化钠调pH8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸 乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣 加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制 成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水 液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙 酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以1％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；

取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液； 取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加 1％氢氧化钠调pH8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯 液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升， 合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸 乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供 试品溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18％醋酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水 液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1％氢氧化钠 洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至近中性，正丁醇液 蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取连翘苷对照品，加甲醇溶 解制成每1毫升含1毫克的对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种 溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇按照20∶3 配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次25毫升，弃去三 氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷 振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升 使溶解，作为供试品液；另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液；照薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为 黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水按照20∶4∶0.5配制展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至显色清晰，供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟， 冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 2毫升使溶解，作为供试品液；另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5 毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5微升，供 试品溶液5～10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按照 17∶3配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃ 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点；

上述小儿风热清颗粒是由下述原料药制成的：