[发明专利]固体有机磁性化合物3-氯连茚四酮及其合成方法无效
申请号: | 200910142083.7 | 申请日: | 2009-05-27 |
公开(公告)号: | CN101570474A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | 李平;李栋 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/59;H01F1/42 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯 力 |
地址: | 300191天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 有机 磁性 化合物 氯连茚四酮 及其 合成 方法 | ||
1.-种固体有机磁性化合物4,4’-二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’-四酮,其结构式为:
2.一种权利要求1所述的4,4’-二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’-四酮的合成方法,其特征在于 包括:
合成路线:
具体合成步骤如下:
第一、4,4’-二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’-四酮中间体的合成
在装有温度计,回流冷凝器及机械搅拌的四口瓶中,按摩尔比为1∶1~2的比例加入3-氯邻苯 二甲酸酐和丁二酸,升温至210℃,开动搅拌,加入乙酸钾,乙酸钾与3-氯邻苯二甲酸酐的摩尔 比为0.2~0.35∶1,210℃反应2~4小时,然后降温至100℃,加入热水并导入水蒸气,直到反应 产物形成碎颗粒,过滤,用热水洗产物,干燥,用乙醇煮沸以除去树脂状杂质,再过滤,用乙醇 洗到洗出液无色为止,干燥,得微红黄色粉末,即为用于合成4,4’-二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’ -四酮的中间体;
第二、4,4’-二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’-四酮的合成
在装有温度计,回流冷凝器及机械搅拌的四口瓶中,将中间体用甲醇悬浮,升温至60℃,在 搅拌下,滴下甲醇钠溶液,中间体与甲醇钠的摩尔比为1∶2~3,将混合液回流反应0.5~1.5小时, 降温,过滤,用无水乙醇洗黑色产物至流出液无色,用水悬浮黑色产物并煮沸,趁热过滤,用盐 酸中和水洗液,水洗液中析出紫浆状的四酮,用硝基苯重结晶,得到紫黑色针状的化合物,即4,4’ -二氯-2,2’-二茚满-1,1’,3,3’-四酮。
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