[发明专利]一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，特 别是涉及一种通过气相色谱仪对海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测 定方法。

背景技术

2.4.6-三溴酚，白色针状成棱状结晶。熔点95-96℃(升华)，沸 点244℃，相对密度2.55。溶于醇、氯仿、乙醚及苛性碱溶液，几乎 不溶于水。2，4，6-三溴苯酚是一种高溴含量的反应型阻燃剂，还是一种 真菌杀灭剂。

2.4.6-三溴酚在国内外没有查到有关检测2.4.6-三溴酚的报道；国 内对这些化合物污染状况的研究才起步。目前只有用GC-ECD、 GC/MS法测定饮用水中2.4.6-三氯苯酚的方法；但目前还没有用气 相色谱仪测定海水及淡水中2.4.6-三溴酚的方法。本方法发明创新 2.4.6-三溴酚的测定方法，扩展了在应用领域，此方法灵敏度高，干 扰小。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的空白而提 供一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明的一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚的测定方法包括如下步 骤：

从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样 品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃 分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震 荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH， 使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置 5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次 重复上述萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去 离子水洗去萃取相中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸 取3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋 干的残留物。把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐， 在漩涡震荡器上涡旋2min。样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min 便于水相和有机相分离。转移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取 一次。完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相。

称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然 后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储 备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气 相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；

计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为

X=c×v2v1]]>

式中：

X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；

c-进样样品浓度(ug/ml)；

V2-定容体积，单位为毫升(mL)；

V1-试样体积，单位为L。

优选地，所述溶液酸度pH＜2

优选地，所述提取溶剂为正己烷，正己烷三次萃取。

优选地，所述加入0.3mL乙酸酐衍生试剂

载气：氮气

载气流速：1.00ml/min

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.

进样系统：自动进样器

进样量：2μl。

进样口温度：250℃

柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。

[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6 分钟。

检测器温度：300℃

进样方式：不分流

并根据其出峰时间定性，内标法定量。