[发明专利]丁酸果胶酯的制备方法有效
申请号: | 200910143263.7 | 申请日: | 2009-05-22 |
公开(公告)号: | CN101550198A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | 吴振刚;韩刚;刘延敏 | 申请(专利权)人: | 华北煤炭医学院 |
主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06 |
代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 | 代理人: | 王永红 |
地址: | 063000*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁酸 果胶 制备 方法 | ||
1.一种丁酸果胶酯的制备方法,包括丁酰化试剂和果胶,其特征是:所述的果胶在以离子液体为溶剂的环境中与丁酰化试剂进行催化丁酰化反应,果胶分子中的羟基与丁酰化试剂进行酯化反应后形成丁酸果胶酯,该丁酸果胶酯具有如下的分子结构
其中,R=H或CH3,R1=CH3CH2CH2CO或H,随机性变化;
其制备步骤是:
将果胶、离子液体依次加入到反应瓶内,在氮气的保护下电磁搅拌,油浴加热到30℃-110℃,滴加丁酰化试剂,进行催化丁酰化反应,反应时间是2-72小时;
反应完毕后,从油浴中取出反应瓶,将催化丁酰反应液趁热倒入烧杯中冷却到室温,向烧杯中加入5-10倍体积量的无水乙醇搅拌,然后用15%浓度盐酸调整pH为3-5,析出大量沉淀,反应液放置20~30分钟后进行减压过滤,得到的滤渣用少许乙醇洗涤,得到淡灰黄色的产物,于80-100℃烘干后,得到成品丁酸果胶酯。
2.根据权利要求1所述的丁酸果胶酯的制备方法,其特征是:果胶原料是酯化度大于等于50%的高脂果胶或酯化度小于50%的低脂果胶或者是酰胺化果胶。
3.根据权利要求1所述的丁酸果胶酯的制备方法,其特征是:丁酰化试剂选用丁酰卤或丁酸酐的一种。
4.一种权利要求1所述的丁酸果胶酯的制备方法,其特征是:所述的作为溶剂的离子液体具有如下的化学结构:N-烃基-N’-甲基咪唑盐,
其中,R是1-5个碳原子的烃基,X-是卤素F、Cl、Br、I的离子,或者是1-5个碳原子的羧基阴离子。
5.根据权利要求1所述的丁酸果胶酯的制备方法,其特征是:所述催化丁酰化反应的催化剂是吡啶、对-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)、4-吡咯烷吡啶。
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