[发明专利]一种新型甲醇回收提纯装置和工艺技术

说明书

技术领域：

本发明涉及一种新型甲醇回收提纯装置和工艺技术。

背景技术：

目前国内用酯化工艺生产邻苯二甲酸二甲酯的企业，普遍反应时间长，苯酐的收率低，工艺落后，能耗大，酯化反应过程中，甲醇的利用率普遍很低，也相应影响产品的质量。甲醇在反应中既是反应物又是脱水剂，而酯化反应副产物就是水，而水和甲醇又是互溶，所以含水甲醇脱水效果不好，用其它脱水剂如甲苯、二甲苯等成本高后续处理麻烦，并且对环境有害，依靠低浓度的带水的醇在反应过程中循环使用，直接排放对环境有影响。

发明内容：

本发明的目的是提供一种新型甲醇回收提纯装置和工艺技术，它组合到酯化工艺中，可以解决传统工艺中反应时间长，苯酐的收率低，工艺落后，能耗大，在酯化反应过程中甲醇的利用率普遍很低的问题。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它是由蒸发器1、交换塔2、冷却器3、原料槽4和接受槽5组成，蒸发器1设置在交换塔2下端，交换塔2与原料槽4连接，交换塔2、冷却器3和接受槽5连接。

本发明工作时，将酯化反应的回收醇水用真空抽入高位储槽内，注意抽料过程中要关闭向交换塔2内进料阀门，防止倒抽。蒸馏过程中要保持储槽内物料不能空，要间歇抽入甲醇废水。打开蒸气阀门控制夹套及中心加热器内蒸气压力在0.2兆帕以下；控制盘管内蒸气压力在0.2兆帕，开始阶段蒸气压力控制在0.1兆帕。观察温度上升情况当有回流出现时，慢慢开启进料阀门控制流量300-400升/小时左右。塔顶温度一般在70℃左右，塔中95-100℃左右，塔底85度左右，注意观察塔顶温度变化适当控制蒸气压力。微开釜底阀门排放废水，排放量加上甲醇回收量应该大约等于进料量，并根据温度及废水的密度合理控制排放量，及时测量回收甲醇密度。将接受槽5内的高纯度甲醇用泵提升至酯化反应高位槽中进行滴加，蒸馏完毕关闭进料阀门，关闭蒸汽，关闭釜底排放废水阀门即可。

本发明多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。

本发明组合到酯化工艺中，可以解决传统工艺中反应时间长，苯酐的收率低，工艺落后，能耗大，在酯化反应过程中甲醇的利用率普遍很低的问题。

附图说明：

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式：

参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：它是由蒸发器1、交换塔2、冷却器3、原料槽4和接受槽5组成，蒸发器1设置在交换塔2下端，交换塔2与原料槽4连接，交换塔2、冷却器3和接受槽5连接。

本具体实施方式工作时，将酯化反应的回收醇水用真空抽入高位储槽内，注意抽料过程中要关闭向交换塔2内进料阀门，防止倒抽。蒸馏过程中要保持储槽内物料不能空，要间歇抽入甲醇废水。打开蒸气阀门控制夹套及中心加热器内蒸气压力在0.2兆帕以下；控制盘管内蒸气压力在0.2兆帕，开始阶段蒸气压力控制在0.1兆帕。观察温度上升情况当有回流出现时，慢慢开启进料阀门控制流量300-400升/小时左右。塔顶温度一般在70℃左右，塔中95-100℃左右，塔底85度左右，注意观察塔顶温度变化适当控制蒸气压力。微开釜底阀门排放废水，排放量加上甲醇回收量应该大约等于进料量，并根据温度及废水的密度合理控制排放量，及时测量回收甲醇密度。将接受槽5内的高纯度甲醇用泵提升至酯化反应高位槽中进行滴加，蒸馏完毕关闭进料阀门，关闭蒸汽，关闭釜底排放废水阀门即可。

本具体实施方式多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。

本具体实施方式组合到酯化工艺中，可以解决传统工艺中反应时间长，苯酐的收率低，工艺落后，能耗大，在酯化反应过程中甲醇的利用率普遍很低的问题。它结构简单，核心部分采用多级加热系统节能，塔内填料独特设计气液交换效果好。