[发明专利]地巴唑盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910143972.5 申请日: 2009-06-04
公开(公告)号: CN101906074A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 曹瑞伟;陈文霞;陈建辉 申请(专利权)人: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
主分类号: C07D235/08 分类号: C07D235/08;B01J31/02;A61P9/12;A61P9/10;A61P25/00
代理公司: 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 代理人: 付晓青;李广文
地址: 312500*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)邻苯二胺和苯乙酸溶解在低级饱和醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;

(2)将反应液冷却至室温,抽滤得到地巴唑盐基物,滤液减压至干并回收溶剂;

(3)加水溶解,调pH至4.6~4.8,70~80℃下加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;

其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。

2.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺和苯乙酸的投料摩尔配比为1∶1~1∶1.2。

3.根据权利要求1或2所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为低级饱和醇类溶剂,所述低级饱和醇类溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇或正丁醇。

4.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺的质量与醇类溶剂的体积的配比为1∶1~1∶20。

5.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述脱水剂与邻苯二胺的摩尔配比为2∶1。

6.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,在100~130℃温度保温反应的时间为1~2小时。

7.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述回收溶剂作为循环套用。

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