[发明专利]地巴唑盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 200910143972.5 | 申请日: | 2009-06-04 |
公开(公告)号: | CN101906074A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 曹瑞伟;陈文霞;陈建辉 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;B01J31/02;A61P9/12;A61P9/10;A61P25/00 |
代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人: | 付晓青;李广文 |
地址: | 312500*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)邻苯二胺和苯乙酸溶解在低级饱和醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;
(2)将反应液冷却至室温,抽滤得到地巴唑盐基物,滤液减压至干并回收溶剂;
(3)加水溶解,调pH至4.6~4.8,70~80℃下加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;
其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。
2.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺和苯乙酸的投料摩尔配比为1∶1~1∶1.2。
3.根据权利要求1或2所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为低级饱和醇类溶剂,所述低级饱和醇类溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇或正丁醇。
4.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺的质量与醇类溶剂的体积的配比为1∶1~1∶20。
5.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述脱水剂与邻苯二胺的摩尔配比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,在100~130℃温度保温反应的时间为1~2小时。
7.根据权利要求1所述的地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述回收溶剂作为循环套用。
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