[发明专利]一种头孢替唑的合成工艺无效
| 申请号： | 200910144826.4 | 申请日： | 2009-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN102010429A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王多平 | 申请（专利权）人： | 江苏汉斯通药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/06 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张汉钦 |
| 地址： | 22550*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种头孢替唑合成工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)取1H-四氮唑乙酸和四氢呋喃混合搅拌，同时，滴加氯化亚砜直至反应液变澄清为止；
(2)用氨水吸收酸性气体；
(3)蒸除所得反应液，并冷却干燥密封保存，制得混合物A；
(4)取7-氨基-3-[2-(1，3，4)-噻二唑基]硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸和乙酸乙酯混合搅拌并冷却至0℃；
(5)在步骤(4)配制的反应液中添加三甲基氯硅烷，并继续在0℃的温度下搅拌；
(6)将反应液降温至-5℃-0℃，制得反应液B；
(7)将混合物A和反应液B混合，并用乙酸乙酯洗涤，并控制在-10℃--5℃的温度下搅拌，再升高温度至0℃-5℃进行搅拌。
(8)将反应液冷却至-12℃--10℃并一次性加入碳酸钠搅拌，同时将温度升高到0℃-5℃
(9)向溶液中滴加冰水，滴加完后进行搅拌、过滤。
(10)将滤液升温至30℃左右，分层，其中在水层中加入丙酮，再用5N的盐酸溶液调节PH＝1.2-2.0。
(11)将反应液在0℃-5℃下继续搅拌，并过滤；
(12)将滤饼用丙酮洗涤、抽干、干燥，制得合成的头孢替唑；
其中，所述1H-四氮唑乙酸四、氯化亚砜、7-氨基-3-[2-(1，3，4)-噻二唑基]硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸和碳酸钠的摩尔比为1∶1∶1∶1。
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