[发明专利]筋骨草制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及制剂的检测方法，特别是涉及筋骨草胶囊的检测方法。

背景技术

白毛夏枯草(筋骨草)原是安徽省一民间用于治疗急慢性气管炎的单味药 秘方，疗效肯定。1973年，在周恩来总理的亲切关怀下，被列于治疗急慢性气 管炎科研项目。同年由安徽省卫生厅与新安江制药厂等单位联合研制成白毛夏 枯草片，收载于1977版中国药典一部599页。因片剂易于吸潮、崩解时限长、 起效缓慢，服用量大的缺点。黄山制药总厂开发了胶囊剂产品：筋骨草胶囊(白 毛夏枯草胶囊)，本品具有清热解毒，止咳，祛痰，平喘作用，用于急慢性支气 管炎、肺脓疡，属于部颁标准的产品，产品定性鉴别方法为化学鉴别产品中的 黄酮成分，且没有定量分析方法，造成药品的疗效不稳定、不可控。

发明内容

为了更好地控制筋骨草制剂的成品质量，使之达到稳定、可控、均一的目 的，本发明提供了一种筋骨草制剂的检测方法，具体为：

在原质量标准基础上，在鉴别方法中增加了木犀草素的检测方法。

所述的木犀草素的检测方法为薄层色谱法。

为了更好的对筋骨草制剂的质量进行控制，还可在现在的标准中增加木犀 草素的含量检测方法。

所述的木犀草素的含量检测方法为高效液相法。

本发明与现有技术相比，通过在薄层色谱法定性鉴别产品中的木犀草素这 个专属性较强的成分，并增加了木犀草素的液相色谱含量测定项，使筋骨草制 剂达到稳定、可控、均一的目的，上述方法不仅适用于筋骨草制胶囊，而且适 用于以筋骨草制剂的处方制备的任何剂型的筋骨草制剂类制剂。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作详细的说明。

实施例1：

以每粒筋骨草胶囊以含木犀草素(C₁₅H₁₀O₆)计，为0.1mg为例：

1、薄层色谱法鉴别木犀草素

取筋骨草胶囊内容物1g，研细，加乙醇25ml，超声处理30分钟，放冷， 滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取木犀草素对照品，加甲醇制成 1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附 录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝 溶液，在105℃烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2、液相色谱法测定木犀草素含量

照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录IVD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 为流动相A，以0.5％冰酸酸为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为350 nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于2000。

    时间(分钟)     流动相A(％)     流动相B(％)     0~20     20→50     80→50

对照品溶液的制备  取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml 含10μg的溶液，即得。