[发明专利]一种制备辣椒碱单体的方法有效
申请号: | 200910148379.X | 申请日: | 2009-06-17 |
公开(公告)号: | CN101619028A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 张鹏;张淑荣;刘春巧 | 申请(专利权)人: | 张鹏;张淑荣;刘春巧 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C233/18;C07C231/24;B01D15/08;B01D15/42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 辣椒 单体 方法 | ||
1.一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:从辣椒精油或干红辣椒粉中提取 辣椒碱单体,生产过程由下列工艺步骤组成:
(1)取辣椒精油或辣椒粉若干,用浓度为30-90%的酒精搅拌提取1-10小时, 静置分离得萃取液;
(2)萃取液减压浓缩得辣椒素浓缩液及酒精,回收酒精循环使用;
(3)浓缩液直接上柱吸附,大孔吸附柱高径比为1-20,大孔吸附树脂为非 极性或弱极性的吸附树脂AB8、S8、HZ816或H103,上柱流速为1-2BV/h,树脂 吸附量为5-30g辣椒碱/100克树脂;
(4)用浓度为15-20%的酒精洗去色素杂质,用30-40%的酒精把降二氢辣椒 碱洗脱下来,然后再用45-50%的酒精浓度把辣椒碱洗脱下来,最后用70-80%的 酒精浓度把二氢辣椒碱洗脱下来;
(5)把收集到的不同酒精浓度的洗脱液进行减压浓缩,可得纯度为90%以上 的辣椒碱、二氢辣椒碱及降二氢辣椒碱单体粗品;
(6)把粗品溶解在1-5%NaOH溶液中,用酸调pH至中性进行重结晶,最后 可得纯度为98%以上的辣椒碱、二氢辣椒碱及降二氢辣椒碱单体纯品;
(7)大孔吸附树脂用95%酒精进行再生,再生后重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(1) 步骤中的酒精浓度为30-90%,酒精用量为1-3倍辣椒精油或辣椒粉重量,萃取 温度为20-60℃,萃取时间为1-10小时。
3.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(2) 步骤中酒精回收是通过减压浓缩方式回收,浓缩条件为:真空度为0.1Mpa,温 度为30-45度,回收的酒精进行循环使用。
4.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的柱 子为玻璃柱、有机玻璃柱或不锈钢柱。
5.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(4) 步骤中洗去辣椒素中色素及杂质的酒精浓度为15-20%,酒精用量为3-5倍柱体 积;洗脱降二氢辣椒碱的酒精浓度为30-40%,酒精用量为3-5倍柱体积;洗脱 辣椒碱的酒精浓度为45-50%,酒精用量为3-5倍柱体积;洗脱二氢辣椒碱的酒 精浓度为70-80%,酒精用量为3-5倍柱体积。
6.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(5) 步骤中浓缩液减压浓缩条件为:真空度为0.1Mpa,温度为30-45度,所得辣椒 碱、二氢辣椒碱及降二氢辣椒碱的纯度为90%以上。
7.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(6) 步骤中NaOH浓度为1-5%,酸为盐酸、硫酸或磷酸;重结晶后,所得的辣椒碱、 二氢辣椒碱及降二氢辣椒碱单体为白色片状晶体,纯度高达98%以上。
8.根据权利要求1所述的一种制备辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述的(7) 步骤中再生树脂所用的酒精浓度为95%,再生后的树脂可以循环使用,使用寿命 为再生300-500次。
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