[发明专利]一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法有效
| 申请号： | 200910152080.1 | 申请日： | 2009-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN101774619A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 姜志光;华东 | 申请（专利权）人： | 贵州红星发展股份有限公司;北京万坤嘉宏科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C01F11/02 | 分类号： | C01F11/02 |
| 代理公司： | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人： | 刘云贵;许志勇 |
| 地址： | 561206*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ba oh sub 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法，特别是涉及一种利用Ba(HS)2溶液来制备Ba(OH)2·8H2O的方法。
背景技术
作为多种高纯钡盐产品的母体材料及塑料添加剂，Ba(OH)2·8H2O获得较为广泛应用，传统的生产工艺为碳酸钡高温分解法，该方法能耗较大，成本较高。
二氧化锰矿粉中主要含有的金属杂质为铁，所以在加料时一般要先计算二氧化锰矿粉中锰和铁的含量，其它金属的含量相对于锰的含量非常低可以忽略不计。
红星股份一直在利用重晶石矿在高温下碳还原生成硫化钡熟料，热水浸出获得硫化钡溶液，该溶液用石灰窑产生的二氧化碳进行碳化反应，生成碳酸钡，同时生成硫化氢，生成的硫化氢被硫化钡吸收，产生Ba(HS)2溶液。
发明内容
本发明就是利用碳酸钡生产过程的中间物料Ba(HS)2溶液，经与氧化锰进行氧化还原反应，经冷却-精制工序获得Ba(OH)2·8H2O产品。主要涉及的化学反应为：Ba(HS)2+MnO2+H2O→Ba(OH)2+MnO+BaSX，本发明的工艺流程如图1所示。本发明的具体实施方案为：
将[Ba2+]为0.70～1.5mol/L，优选为0.70～1.0mol/L的Ba(HS)2溶液按摩尔量的比为锰∶硫＝1∶1～1.1，铁∶硫＝1∶1.5～1.65加入氧化锰矿粉进行反应，控制反应体系温度在60～90℃范围，反应时间控制在1～2.5小时，反应结束后进行固液分离，固相氧化亚锰用于制备MnSO4，液相部分密闭冷却至30～40℃，优选为30～35℃。
将上述冷却后溶液进行固液分离，液相回收碳酸钡和硫磺，固相为粗Ba(OH)2·8H2O，按[Ba2+]1.5～3.0mol/L，优选为2.0～2.5mol/L浓度配料用去离子水加热溶解，按3～8ml/L比例加入市售27.5重量％H2O2除硫，加热煮沸并维持轻微沸腾15～30分钟后进行固液分离，滤渣弃，滤液冷却结晶至35～45℃，优选为35～40℃后进行固液分离，母液循环，固相烘干获得Ba(OH)2·8H2O产品。
与现有高温分解工艺相比，本发明生产工艺能耗小，成本低。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
加水配制不同浓度的Ba(HS)2溶液。
实施例所用的H2O2市售标准的27.5重量％H2O2。
实施例1
将取自贵州红星发展股份有限公司[Ba2+]0.83mol/L的Ba(HS)2溶液4000ml置于5000ml烧杯中，搅拌下加入984g氧化锰矿粉(MnO2 38.7％，Fe8.6％)，控制反应温度在70±5℃范围，密闭搅拌反应1.5小时，停止搅拌，保温沉降30分钟后用乳胶管吸取上部清液，在原烧杯中补加1000ml热去离子水稀释后保温漏头吸滤，滤渣制备MnSO4，合并滤液进行密闭冷却至35℃。
将上述溶液进行吸滤分离，滤液回收碳酸钡和硫磺，粗Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]2.0mol/L配料用去离子水加热溶解，按3.5ml/L比例加入27.5％H2O2除硫。加热煮沸并维持沸腾15分钟后用慢速定性滤纸热过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至40℃。
将上述冷却后溶液离心分离，滤液循环使用，固体置于65℃鼓风烘箱烘干10小时获得Ba(OH)2·8H2O样品1#。
实施例2
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