[发明专利]2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法无效
| 申请号： | 200910152535.X | 申请日： | 2009-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN101712605A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 陈敏恒;夏章健;毛海舫 | 申请（专利权）人： | 嘉兴市中华化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/65;C02F9/04;C02F1/72;C02F1/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314006*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲氧基 扁桃 转化 香兰素 方法 | ||
1.一种2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，包括下列步骤：
a.乙醛酸法生产香兰素产生的废水经大孔树脂吸附，洗脱后得到含2-羟基-3-甲氧基-5-醛基扁桃酸的废水；
b.使步骤a所得废水的pH＞11，加入氧化剂进行氧化，将其转化为2(2-羟基-3-甲氧基-5-醛基)苯基-2-氧代乙酸；
c.2(2-羟基-3-甲氧基-5-醛基)苯基-2-氧代乙酸经酸化，得到5-醛基香兰素；
d.5-醛基香兰素在pH＞11的碱性水溶液中，加入钯/碳、铂/碳或钴盐并用氧气或空气进行催化氧化，将5-醛基香兰素转化为2-羟基-3-甲氧基-5-醛基苯甲酸；
e.2-羟基-3-甲氧基-5-醛基苯甲酸经酸化，得到香兰素。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤b中所述的氧化剂为过硫酸钠、二氧化锰或氧化铜时，其氧化条件为90～150℃。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤b中所述的氧化剂为硫酸铜、钯/碳或铂/碳时，需要在压力0.2MPa，90～150℃下通入氧气进行氧化。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤c的酸化条件为pH＜6。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤d的氧化温度为130～140℃，压力为0.4±0.02Mpa。
6.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤d氧气的用量为5-醛基香兰素摩尔量的0.95～1.20倍。
7.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤e酸化条件为pH＜4。
8.根据权利要求1所述的2-羟基-3-甲氧基-5-醛扁桃酸转化为香兰素的方法，其特征是步骤e酸化温度160～180℃，压力0.8～0.9MPa。
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