[发明专利]聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯燃速促进剂和包含该促进剂的推进剂及其制备方法无效
申请号: | 200910152764.1 | 申请日: | 2009-09-28 |
公开(公告)号: | CN101659893A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 高敬民;王立;霍甲;肖安国;俞豪杰;丁文兵 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C10L9/10 | 分类号: | C10L9/10;C08F130/04;C06D5/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙烯酸 二茂铁酰氧基乙酯燃速 促进剂 包含 推进 及其 制备 方法 | ||
1.一种燃速促进剂的制备方法,所述燃速促进剂为聚(甲基)丙烯酸二茂铁 酰氧基乙酯,其分子量Mw:为6000~16000,结构式如下:
式中,R1为-H或CH3;
其特征是,所述燃速促进剂的制备包括如下步骤:
1)单体(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯的合成:在室温下,将二茂铁单甲 酰氯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、三乙胺按摩尔比1:1~2:1~2加入到双颈瓶中; 然后加入经过干燥处理的CH2Cl2,所述(甲基)丙烯酸羟乙酯与CH2Cl2的体积比为 1:10~22;然后加热升温到50℃,搅拌反应18h;反应结束后,过滤得到滤液 并旋转蒸发除去CH2Cl2;然后加入CHCl3溶解所得产物(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧 基乙酯,用3wt%Na2CO3水溶液洗涤3~4次,然后用去离子水再洗涤3~4次, 静置分液收集有机相,用旋转蒸发仪减压蒸除溶剂并真空干燥得到单体(甲基) 丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯;
2)聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯的制备:室温下,将单体(甲基)丙烯 酸二茂铁酰氧基乙酯、苯、偶氮二异丁腈按摩尔比1∶2~6∶0.01~0.03加入 三颈瓶中,通氩气置换体系内空气30min,搅拌并升温至80℃后反应8h,然后 将聚合物溶液倒入搅拌的石油醚中进行沉淀,得到黄褐色絮状沉淀,将得到的 沉淀离心除去石油醚,然后再用三氯甲烷溶解,再次用石油醚沉淀,沉淀产物 置于真空中干燥得到聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯。
2.一种推进剂,其特征是,包括具有以下质量百分比的粘结剂、氧化剂、 燃速促进剂和固化剂:
氧化剂 70-80%,
粘结剂 12-25%,
燃速促进剂 1-3%,
固化剂 4-6%,
所述燃速促进剂为聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯,该燃速促进剂分子 量Mw:为6000~16000、结构式如下
式中,R1为-H或CH3。
3.根据权利要求2所述的推进剂,其特征是:所述粘结剂是端羟基聚丁二 烯。
4.根据权利要求2所述的推进剂,其特征是:所述氧化剂是高氯酸铵。
5.根据权利要求2所述的推进剂,其特征是:所述固化剂为甲苯2,4-二异 氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯或1,6- 己二异氰酸酯(HDI)。
6.一种制备权利要求2所述的推进剂的方法,其特征是包括:
(1)按以下质量百分比称取氧化剂、粘结剂、聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧 基乙酯燃速促进剂和固化剂,其中,
氧化剂 70-80%,
粘结剂 12-25%,
聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯燃速促进剂 1-3%,
固化剂 4-6%,
(2)氧化剂的处理:先将颗粒状氧化剂进行研磨至粉末状;
(3)燃速促进剂的处理:将聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯燃速促进剂 用四氢呋喃溶解成均匀的溶液;
(4)推进剂的配制:将所述粘结剂、氧化剂、聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧 基乙酯燃速促进剂溶液、固化剂混合均匀,再真空脱除溶剂,然后置于真空干 燥箱中于50℃干燥至恒重。
7.根据权利要求6所述的制备推进剂的方法,其特征是:所述粘结剂为端 羟基聚丁二烯。
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