[发明专利]2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法有效
申请号: | 200910152771.1 | 申请日: | 2009-09-28 |
公开(公告)号: | CN101659611A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 钟建新;邵鸿鸣 | 申请(专利权)人: | 浙江永太科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/58 | 分类号: | C07C57/58;C07C51/08;B01J31/02 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 317016浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,通过以下路线实现:
具体步骤为:
(1)在1,2,4-三氟苯和多聚甲醛中加入氯化剂进行氯甲基化反应,反应产物在冰水中水解得到2,4,5-三氟苄氯;
(2)2,4,5-三氟苄氯和氰化试剂在离子液体中反应得到2,4,5-三氟苯乙腈;
(3)2,4,5-三氟苯乙腈在酸性或者碱性条件下水解,经纯化处理,得到2,4,5-三氟苯乙酸,
其特征在于步骤(1)中所述的氯化剂为氯化钠或氯化钾中的一种与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。
2.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。
3.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与硫酸的混合物。
4.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与醋酸的混合物。
5.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与盐酸的混合物。
6.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。
7.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与硫酸的混合物。
8.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与醋酸的混合物。
9.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与盐酸的混合物。
10.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中1,2,4-三氟苯与氯化剂,多聚甲醛的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~3),上述摩尔比中,氯化剂以氯化钠或氯化钾的摩尔数计,多聚甲醛以单体甲醛的摩尔数计。
11.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中1,2,4-三氟苯与氯化剂,多聚甲醛的摩尔比为1∶(1.5~3)∶(1.5~2.5),上述摩尔比中,氯化剂以氯化钠或氯化钾的摩尔数计,多聚甲醛以单体甲醛的摩尔数计。
12.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为-10~100℃,步骤(2)的反应温度为20~120℃,步骤(3)的反应温度为60~150℃。
13.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为10~50℃,步骤(2)的反应温度为40~80℃,步骤(3)的反应温度为100~140℃。
14.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)的氰化反应采用蒸馏后精馏再分步结晶的方法提纯,且以离子液体作为溶剂。
15.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氰化试剂为氰化钠或氰化钾。
16.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氰化试剂为氰化钠。
17.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的2,4,5-三氟苄氯与氰化剂的摩尔比为1∶(0.5~3)。
18.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的2,4,5-三氟苄氯与氰化剂的摩尔比为1∶(1~1.5)。
19.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的离子液体为1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。
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