[发明专利]2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910152771.1 申请日: 2009-09-28
公开(公告)号: CN101659611A 公开(公告)日: 2010-03-03
发明(设计)人: 钟建新;邵鸿鸣 申请(专利权)人: 浙江永太科技股份有限公司
主分类号: C07C57/58 分类号: C07C57/58;C07C51/08;B01J31/02
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 代理人: 刘晓春
地址: 317016浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 苯乙酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,通过以下路线实现:

具体步骤为:

(1)在1,2,4-三氟苯和多聚甲醛中加入氯化剂进行氯甲基化反应,反应产物在冰水中水解得到2,4,5-三氟苄氯;

(2)2,4,5-三氟苄氯和氰化试剂在离子液体中反应得到2,4,5-三氟苯乙腈;

(3)2,4,5-三氟苯乙腈在酸性或者碱性条件下水解,经纯化处理,得到2,4,5-三氟苯乙酸,

其特征在于步骤(1)中所述的氯化剂为氯化钠或氯化钾中的一种与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。

2.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。

3.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与硫酸的混合物。

4.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与醋酸的混合物。

5.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钠与盐酸的混合物。

6.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与选自硫酸、盐酸、磷酸或醋酸的一种酸组成的混合物。

7.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与硫酸的混合物。

8.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与醋酸的混合物。

9.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中所用的氯化剂为氯化钾与盐酸的混合物。

10.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中1,2,4-三氟苯与氯化剂,多聚甲醛的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~3),上述摩尔比中,氯化剂以氯化钠或氯化钾的摩尔数计,多聚甲醛以单体甲醛的摩尔数计。

11.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苄氯的制备方法,其特征在于反应中1,2,4-三氟苯与氯化剂,多聚甲醛的摩尔比为1∶(1.5~3)∶(1.5~2.5),上述摩尔比中,氯化剂以氯化钠或氯化钾的摩尔数计,多聚甲醛以单体甲醛的摩尔数计。

12.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为-10~100℃,步骤(2)的反应温度为20~120℃,步骤(3)的反应温度为60~150℃。

13.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为10~50℃,步骤(2)的反应温度为40~80℃,步骤(3)的反应温度为100~140℃。

14.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)的氰化反应采用蒸馏后精馏再分步结晶的方法提纯,且以离子液体作为溶剂。

15.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氰化试剂为氰化钠或氰化钾。

16.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氰化试剂为氰化钠。

17.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的2,4,5-三氟苄氯与氰化剂的摩尔比为1∶(0.5~3)。

18.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的2,4,5-三氟苄氯与氰化剂的摩尔比为1∶(1~1.5)。

19.如权利要求1所述的2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的离子液体为1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。

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