[发明专利]液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺

权利要求书

1.一种液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺，其 特征是：它主要由液相反应釜(1)、反应回流塔(2)、回流塔冷凝器 (3)、收集槽(4)、压缩机(5)、分离塔(7)、分离塔冷凝器(8)、 分层器(9)、气化器(11)及气相氟化反应器(12)组成反应系统，具 体包括以下三个步骤：

第一步三氯乙烯与氟化氢合成1，1，1-三氟-2-氯乙烷：在装有 催化剂五氯化锑的液相反应釜(1)中投入氟化氢进行活化2～10个 小时，活化温度为25～35℃，再同时将原料氟化氢、三氯乙烯投 入液相反应釜(1)进行氟化反应；反应产生的粗产物经反应回流塔 (2)、回流冷凝器(3)分离出气相、液相粗产物；所述液相反应 釜(1)中氟化氢与催化剂五氯化锑质量比为0.5～15，五氯化锑与 氟化氢的质量占反应釜内物料总质量的1/3～4/5；

第二步1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢共沸物的提取分离：第 一步产生的气相粗产物经压缩机(5)、液相粗产物经收集槽(4)和 分离塔给料泵(6)分别进入分离塔(7)进行分段分离，低馏份氯 化氢从塔顶去吸收装置，中馏份1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢 共沸物从塔中部抽出至分离塔冷凝器(8)冷凝后进入分层器(9) 静置、层析，塔釜的高沸物循环至液相反应釜(1)继续反应，分 层器(9)上层为氟化氢回用至液相反应釜(1)，下层为1，1，1-三氟 -2-氯乙烷；

第三步1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氟化氢合成1，1，1，2-四氟乙 烷粗产物：分层器(9)中的1，1，1-三氟-2-氯乙烷经气化器(11)气 化后与氟化氢一起进入气相氟化反应器(12)进行气相氟化反应，反 应生成的1，1，1，2-四氟乙烷粗产物混合气去后序分离装置。

2.根据权利要求1所述的液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙 烷的生产工艺，其特征是：三氯乙烯与氟化氢合成1，1，1-三氟-2- 氯乙烷为液相氟化反应，1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氟化氢合成 1，1，1，2-四氟乙烷为气相氟化反应。

3.根据权利要求1所述的利用液相-气相法合成1，1，1，2-四 氟乙烷的生产工艺，其特征是：液相反应釜(1)的氟化反应温度为 30～100℃，反应压力为0.3MPa～1.3MPa。

4.根据权利要求1所述的液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙 烷的生产工艺，其特征是：分离塔(7)对粗产物氯化氢、1，1，1- 三氟-2-氯乙烷、氟化氢共沸物进行分段分离时，塔顶温度控制在 -50～-20℃，压力控制在0.6MPa～1.5Mpa，塔中出料温度控制在 30～80℃。

5.根据权利要求1所述的液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙 烷的生产工艺，其特征是：气相氟化反应投料控制是1，1，1-三氟 -2-氯乙烷与氟化氢的质量比为1∶1～3，气相氟化反应温度控制 在200～400℃，压力控制在0.5MPa～2.5MPa。