[发明专利]水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法

说明书

技术领域

本发明属于化学萃取分离方法，具体涉及一种水杨酸衍生物和相应苯酚衍 生物的萃取分离方法。

背景技术

水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中，水杨酸本身就是一种用 途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体，它可用于合成抑氮磺胺 (Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、 解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺 (Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛 (BenorylatumBenorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯 (Salinaphtol)等，因此其生产量也很大。

传统的水杨酸生产工艺中一般以相应的酚为原料制备而成。然而该工艺最 大的缺点是原料转化不完全，与产物分离困难，收率不高。

现有技术中，如3，6-二氯水杨酸的合成(《精细与专用化学品》03年15 期)中提到的分离水杨酸和酚的方法是将羧化后水层经过酸析到PH＝3～4，加 入等量的水，水解蒸酚，酚回用于羧化反应，水层加碱溶解，活性炭脱色，过 滤，酸析，得到水杨酸。

国内企业现多采用此项方法进行水杨酸和酚的分离处理。但是由于此处理 过程中存在水蒸汽蒸酚大量消耗能源与一次性酸碱的浪费，水杨酸和酚焦化损 失较严重，且三废处理量大且费用较高，从而造成生产成本过高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种工艺简单合 理、三废量少、转化率高、生产成本低、可持续回收利用和环境友好的水杨酸 衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法的技术方案。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于由下 述工艺步骤组成：

1)所述的水杨酸衍生物和所述的苯酚衍生物如式(I)、(II)所示：

R₁、R₂是定位效应比-OH弱的给电子或吸电子取代基；

2)常温下，在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液， 充分搅拌，调节混合液PH值至4-10，混合液中产生固体沉淀；

3)在经步骤2)的混合液中加入混合液0.5-2倍体积量的萃取剂，充分搅 拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80 分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；

4)将步骤3)得到的水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生 物，将步骤3)得到的有机相蒸干，得到苯酚衍生物。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于式(I) 和(II)中R₁和R₂表示H、Cl、OCH₃、CH₃、NO₂或NH₂。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 2)中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或乙酸。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 2)中调节混合液PH值至5-8。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中加入混合液0.5-1.5倍体积量的萃取剂，所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯 甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1， 1，2-三氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯或乙酸乙酯。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中所述的萃取剂优选为氯苯、苯或二甲苯。

所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中加热升温至70-100℃，恒温搅拌20-60分钟。

本发明利用物质不同的PKa值以及不同的溶解性，采取合理的有机溶剂有 效地萃取分离水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的方法。本发明与现有技术相比， 主要优点体现在：

(1)该工艺操作简单，使生产过程更加安全，操作更加方便。

(2)产品回收率高，几乎无损失，同时回收周期大大缩短，能源消耗大大 减少，是一项绿色化学技术。