[发明专利]一种羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙烯基醚与马来酸酐交联共聚物的制备方法，尤其是涉及制备羟基乙烯基醚与马来酸酐交联共聚物的方法。

背景技术

乙烯基醚与马来酸酐共聚物由于其特有的线性粘弹特性，使得它在个人护理用、农用、医用、洗涤剂和化妆品等许多产品有广泛的应用。但直接聚合的产物分子量低，应用性能较差，所以人们引入了交联剂来提高共聚物的应用性能。

在专利CN97180794.9中描述了：交联马来酸酐共聚物的制备方法，所述方法使用多元醇化合物在50～90℃下令烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物进行交联，从而得到交联产品。使用此方法获得交联产物需要两步，首先制备烷基乙烯基醚与马来酸酐共聚物，再用多元醇进行交联，工艺比较复杂。

在专利US5385729中描述了，可通过共聚物交联制备适于在口用护理组合物中作为增稠剂的具有线性粘弹性烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物。共聚物的交联是在烷基乙烯基醚和马来酸酐单体的聚合过程中通过在反应介质中加入优选中等适量的3-15％重量的不饱和交联剂进行的，如丙二醇，丁二醇，己二醇等。此方法同样也是进行了两个步骤，工艺比较复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是研制出一步法获得马来酸酐和羟基乙烯基醚交联共聚物的方法，达到原材料少，工艺简单，成本低廉的目的。

本发明采用的技术方案如下：

羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂，加热到50～70℃后，依次加入羟丁基乙烯基醚和马来酸酐，并搅拌混合，然后在20～40分钟内以均匀的速率加入含引发剂的环己烷溶液、恒温反应1～5小时后，滤去清液得到羟丁基乙烯基醚与马来酸酐的交联共聚物。

所述混合溶剂中乙酸乙酯与环己烷的摩尔比为1∶3～3∶1；所述乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂与羟丁基乙烯基醚的摩尔比为5∶1～10∶1；所述羟丁基乙烯基醚与马来酸酐的摩尔比为1∶1～10∶1；所述引发剂与马来酸酐的摩尔比为1∶30～1∶200。

所述引发剂包括偶氨二异丁腈，或过氧化十二碳酰，或过氧化乙酰，或过氧化苯甲酰。

本发明与背景技术相比的有益的效果是：

本发明制备的羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物没有气味，在水体系中膨胀形成具有网状三维交联结构；原材料少、工艺简单，成本低廉。所述羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物是一种透明的凝胶产品，没有气味，具有三维交联结构。

附图说明

图1为羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物凝胶的红外光谱图。

图2为羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物凝胶的核磁共振氢谱图。

图3为羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物凝胶的核磁共振碳谱图。

图4为羟丁基乙烯基醚与马来酸酐共聚物凝胶的片段交联结构示意图。

具体实施方式

原料来源：

乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)，国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯，分子量88.1，液体密度0.9g/cm³。

环己烷(C₆H₁₂)，国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯，分子量84.1，液体密度0.78g/cm³。

羟丁基乙烯基醚(C₆H₁₂O₂)，美国New Jersey公司生产，纯度99.5％，分子量116.2，液体密度0.944g/cm³。

马来酸酐(C₄H₂O₃)，国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯，分子量98.1，固体密度1.48g/cm³。

偶氮二异丁腈(C₈H₁₂N₄)，国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯，分子量164.2，固体密度1.1g/cm³。

过氧化十二碳酰(C₂₄H₄₆O₄)，国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯，分子量398.6，固体密度1.4g/cm³。

实施例一