[发明专利]儿茶素类物质的制备方法有效
申请号: | 200910153234.9 | 申请日: | 2009-10-29 |
公开(公告)号: | CN101696201A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 陆建良;董占波;梁月荣;叶俭慧;郑新强;范芳媛 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;B01D15/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 儿茶素 物质 制备 方法 | ||
1.一种茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、制备茶叶提取物水溶液;
2)、制备层析柱:
由吸附剂和流速加速助剂按1~3∶1的重量比例混合后采用湿法灌柱灌制而成,所述吸附剂为不溶性聚乙烯吡咯烷酮,所述流速加速助剂为层析硅胶、石英砂和微晶纤维素中的至少一种;
3)、上样:将茶叶提取物水溶液匀速注入层析柱,使茶叶提取物水溶液的注入速度=层析柱床流出液的流速,每小时流出液的体积为层析柱床体积的1.5~2.5倍;当流出液呈现淡黄色时,停止茶叶提取物水溶液的注入和流出液的流出,并静止10~30分钟;
4)、洗脱包含咖啡因的杂质:以蒸馏水、乙醇水溶液或乙醇为洗脱液淋洗层析柱,所述洗脱液的用量是层析柱床体积的1~3倍;流出液为包含咖啡因杂质的淋洗液;
5)、洗脱儿茶素类物质:以体积浓度≥60%的二甲基亚砜的乙醇溶液或二甲基亚砜为洗脱液再次淋洗层析柱床;收集含儿茶素类物质的淋洗液;
6)、儿茶素类固体的获得:
将含有儿茶素类物质的淋洗液采用减压蒸馏法蒸去液体,获得儿茶素类物质。
2.根据权利要求1所述的茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是:所述步骤5)中以体积浓度≥60%的二甲基亚砜的乙醇溶液为洗脱液,所述步骤6)为先减压蒸馏去除乙醇,然后再减压蒸馏去除二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是:所述步骤5)中以二甲基亚砜为洗脱液,所述步骤6)为减压蒸馏去除二甲基亚砜。
4.根据权利要求1、2或3所述的茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是:所述步骤2)中层析柱的高度为该层析柱直径的7.5~15倍。
5.根据权利要求4所述的茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是:所述步骤2)的制备层析柱包括吸附剂前处理和流速加速助剂前处理;
所述吸附剂前处理包括将不溶性聚乙烯吡咯烷酮置于二甲基亚砜中浸泡,然后将上述浸泡后的不溶性聚乙烯吡咯烷酮用蒸馏水反复清洗至无二甲基亚砜为止,接着将上述清洗后的不溶性聚乙烯吡咯烷酮放入蒸馏水中溶胀;
所述流速加速助剂前处理包括将流速加速助剂置于二甲基亚砜中浸泡,然后将上述浸泡后的流速加速助剂用蒸馏水反复清洗至无二甲基亚砜为止,接着将上述清洗后的流速加速助剂放入蒸馏水中溶胀。
6.根据权利要求5所述的茶叶提取物中儿茶素类物质的制备方法,其特征是:所述步骤1)的制备茶叶提取物水溶液为以下任意一种方法:
将茶叶提取物按1g/25~10ml的料液比与蒸馏水在85~95℃混合,或者将茶叶提取物按1g/25~10ml的料液比与体积浓度为0.01%~30%的乙醇水溶液在室温下混合,得茶水溶液;然后去除茶水溶液中的不溶物,得茶叶提取物水溶液;
将茶叶按料液比1g/50~20ml用蒸馏水于85~95℃浸提30~45分钟,过滤,得初级茶水和茶渣;将所述茶渣按1g茶叶/50~20ml蒸馏水的料液比于85~95℃再次浸提30~45分钟,过滤,得二级茶水;合并初级茶水和二级茶水,得浸提茶水;采用反渗透法将浸提茶水浓缩至浓度为40~100克/升,得茶叶提取物水溶液。
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