[发明专利]一种茶黄素的产业化制备方法无效

专利信息
申请号: 200910153520.5 申请日: 2009-09-30
公开(公告)号: CN101691591A 公开(公告)日: 2010-04-07
发明(设计)人: 金克云;谢金虎;杨贤强;王岳飞 申请(专利权)人: 浙江派诺生物技术有限公司
主分类号: C12P17/16 分类号: C12P17/16;C07D311/62
代理公司: 杭州赛科专利代理事务所 33230 代理人: 王桂名;余华康
地址: 325200 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 黄素 产业化 制备 方法
【说明书】:

(一)技术领域

本发明涉及一种从茶叶中制取茶黄素的产业化方法。

(二)背景技术

近年来,随着现代医学研究发现红茶中的茶黄素类具有较强的生物活 性,其功能的优越性和在天然药物、功能食品及饮料、日用化工等应用领 域越见宽广,因从红茶中提取茶黄素无经济上的性价比,为此不同制备茶 黄素的方法逐见报道。其中尤以体外氧化(酶促氧化或化学氧化)茶多酚 制备茶黄素是未来的趋势。虽然寻找新酶源及其固定化技术和新的氧化剂 是茶多酚体外模拟氧化制备茶黄素的重要任务,但这是一个好氧过程,因 此“双液相发酵”对提高传质与发酵产物又为这一过程提供了新的思路。 此外,尚涉及到防止茶黄素不被继续氧化为茶褐素以及对产品的复杂昂贵 的分离纯化程序,这些都制约了茶黄素的规模生产。

中国发明专利CN1699358公开了一种茶黄素的提取方法,该方法是将鲜 茶叶经揉捻后加水磨浆,然后进行发酵氧化得到含有茶黄素的溶液,通过离 心除渣得到离心液,离心液经陶瓷膜超滤后所得滤液采用溶剂萃取法或膜 分离法进行处理得到茶黄素。该茶黄素的提取方法工艺简单,成本低,符合 环境保护要求,产品得率高,含量高,并且可以通过控制不同的工艺条件产 出含量不同的系列产品,能满足药品、保健品、食品等行业的需要。

中国发明专利CN101235025公开了一种茶黄素的制备方法,其技术方案 是将鲜茶叶低温粉碎后,加入生物催化剂如植物叶子汁,反应液PH值在 4.0~6.0范围内,在25℃~50℃的条件下通入空气,搅拌反应20~60分钟。 反应结束后,进行固液分离,在上清液中加入保护剂,再通过真空浓缩后直 接喷雾冷冻干燥获得茶黄素制品;或在上清液中加入1~3倍体积的95%乙醇, 搅拌20~40分钟,离心得上清液和沉淀,将上清液通过大孔吸附树脂纯化后, 加入保护剂,真空浓缩后喷雾冷冻干燥,得到茶黄素精制品。本发明制备方 法保证了茶黄素的稳定性,降低了生产成本。

中国发明专利CN101285081提供了一种利用茶叶自身的酶将茶叶中的 茶多酚通过生物转化而制备茶黄素的新工艺。其制备过程为:将绿茶经乙酸 乙酯提取后加入用新鲜茶叶制备的发酵酶,通入纯氧下进行搅拌发酵,然后 经分离、浓缩、水洗、转溶、过滤,最后进行真空冷冻干燥、粉碎、过筛, 从而得到合格的茶黄素产品。通过该工艺制得的茶黄素产品绿色环保,质量 稳定,茶黄素含量高,收率高,成本低,而且由于本方法采用的纯酯相氧化发 酵,解决了传统的酯、水、渣混合相发酵后无法三相分离的问题,从而能够 进行稳定可控的工艺化生产。

(三)发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种生产工艺简单、过程稳定可 控、生产成本相对较低,可制得高品质茶黄素的产业化制备方法。

一种茶黄素的产业化制备方法,包括下述顺序步骤:

(1)由茶叶中制备得到富含茶多酚的乙酸乙酯溶液;

(2)分别将粉碎茶鲜叶和富含茶多酚的乙酸乙酯溶液投入氧化发酵罐,依 次加入乙酸乙酯和缓冲溶液,常温下通入空气进行搅拌氧化发酵30-50分 钟,得到茶黄素酯相溶液,其中茶鲜叶、富含茶多酚的乙酸乙酯溶液、乙 酸乙酯、缓冲溶液的用量比为800Kg∶600-900Kg∶15-25L∶1-2L;

(3)茶黄素酯相溶液先经过滤除去茶渣,再进行浓缩后用弱酸液或弱碱液 洗杂,洗杂后得到水相溶液和酯相溶液;

(4)步骤(3)的水相溶液浓缩后喷雾干燥,得到低规格的茶黄素干粉;

(5)步骤(3)的酯相溶液浓缩以回收乙酸乙酯,然后加入水使茶黄素转 溶到水中;

(6)转溶后的茶黄素水溶液进行离心过滤,除去固态杂质,得到纯净的茶 黄素溶液;

(7)将茶黄素溶液浓缩到固含量20-30%,然后喷雾干燥即得到纯度40% 以上的茶黄素干粉。

本发明的步骤(1)可采用现有技术中公知的方法制得,如中国专利 CN101285081公开的方法。制得的茶多酚浓度通常为50-100mg/ml。

优选地,步骤(2)所述的缓冲溶液为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲剂。步 骤(2)中乙酸乙酯是用作萃取溶剂,缓冲液在本发明中的作用是调节pH, 推荐的pH范围是4.5~5。

优选地,步骤(3)所述的弱酸液为柠檬酸溶液。

优选地,步骤(3)所述的弱碱液为碳酸氢钠溶液或弱碱性Tris-HCL 溶液。

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