[发明专利]一种L-肌肽的制备方法无效
| 申请号： | 200910153641.X | 申请日： | 2009-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN101671306A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 钟光祥;朱平;楼良弟;田青;蒋剑松;胡惟孝 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;巨化集团公司制药厂 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：0～30℃的反应温度下，以水为反应溶剂，如式(II)所示的L-组氨酸与如式(III)所示的四氢-1，3-噻嗪-2，6-二酮，用三甲胺调节反应液的pH值为8.2～8.6，进行反应，反应结束后，反应液经分离处理，得到如式(I)所示的L-肌肽，所述的L-组氨酸与四氢-1，3-噻嗪-2，6-二酮的质量之比为1∶1.01～1.27；
2.如权利要求1所述的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为5～15℃。
3.如权利要求1所述的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述的反应进行30～60分钟。
4.如权利要求1所述的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述水的用量为以式(II)所示的L-组氨酸的质量计为8～12ml/g。
5.如权利要求1所述的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述的反应液分离处理步骤为：反应结束后，用甲酸调节反应液pH值为4.0～4.5，搅拌至无气泡生成，再用三甲胺调节反应液pH值为8.0～8.5，然后反应液减压蒸馏除水，得透明粘稠状液体，冷却至室温，加入无水乙醇，搅拌至出现白色沉淀，抽滤，滤饼依次用95％乙醇、二氯甲烷、乙醚洗涤、过滤，干燥，得到如式(I)所示的L-肌肽。
6.如权利要求1所述的L-肌肽的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：将L-组氨酸溶于水中，用三甲胺调pH 9.0，在0～30℃下，加入四氢-1，3-噻嗪-2，6-二酮，并用三甲胺控制pH值为8.2-8.6，加料完成后继续搅拌反应30～60分钟；反应结束后，用甲酸调pH值为4.2，搅拌至无气泡生成，再用三甲胺调pH值为8.2；减压脱水，得透明粘稠状液体，冷却至室温，加入无水乙醇，搅拌至出现白色沉淀，抽滤，滤饼依次用95％乙醇、二氯甲烷、乙醚洗涤、过滤，干燥，得L-肌肽；所述的L-组氨酸与四氢-1，3-噻嗪-2，6-二酮的质量之比为1∶1.01～1.27。
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