[发明专利]甘氨酸法的草甘膦合成制备方法

权利要求书

1.一种甘氨酸法的草甘膦合成制备方法，该方法是将多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯作为反应原料、甲醇为溶剂、以醇胺作为催化剂进行草甘膦缩合合成反应，在缩合反应工序结束后，在缩合溶液中通入盐酸或HCl气体，形成醇胺盐酸盐，过滤分离出醇胺盐酸盐，缩合液中继续加入盐酸进行水解，得到草甘膦，脱醇后，加碱调解pH，冷却结晶析出草甘膦，洗涤烘干得成品；母液浓缩配制草甘膦水剂。

2.根据权利要求1所述的甘氨酸法的草甘膦合成制备方法，其特征在于所述的方法以多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯作为反应原料物质的量比为：(1.7-2.2)∶1∶(0.9-1.5)，溶剂甲醇与甘氨酸的物质的量比为5-20，优选8-15，加入的醇胺催化剂与甘氨酸的物质的量比例为0.5-1.5，优选为0.75-1.2。将上述多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯、溶剂甲醇、催化剂醇胺搅拌升温至25℃-50℃，至缩合反应完成，通入氯化氢气体(或盐酸)，氯化氢气体通入量与所加入得相关醇胺的物质的量比为1∶1～1.5，析出醇胺盐酸盐，在反应液中加入与甘氨酸的物质的量比为1.5-3.0∶1，优选2-2.5∶1的盐酸，进行酸化水解，7-8小时内升温至100℃-135℃，制得草甘膦。

3.根据权利要求1或2所述的甘氨酸法的草甘膦合成制备方法，其特征在于所述的醇胺是三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、甲醇胺、二甲基乙基胺中的一种。

4.根据权利要求3所述的甘氨酸法的草甘膦合成制备方法，其特征在于所述的醇胺是三乙醇胺；所述的氯化氢通入量与所加入的相关醇胺的摩尔配比为1∶1～1.5。

5.根据权利要求1或2所述的甘氨酸法的草甘膦合成制备方法，其特征在于所述的方法包括如下具体步骤：

1)、多聚甲醛(CH₂O)_n以甲醇为溶剂，以三乙醇胺为催化剂进行解聚；

2)、加入甘氨酸后进行羟甲基化反应。

2CH₂O+NH₂CH₂COOH→(HOCH₂)₂NCH₂COOH·(C₂H₄OH)₃N

3)、加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应

4)、通入HCl气体，形成三乙醇胺盐酸盐，过滤分离三乙醇胺盐酸盐。

5)、缩合液加入盐酸进行酸化水解，合成得到草甘膦。

6)、脱醇、加碱调节pH，冷却结晶得到草甘膦，洗涤烘干得成品。