[发明专利]热分解法制备十字片状结构一氧化锡纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种热分解法制备十字片状结构一氧化锡纳米材料的方法。

背景技术

纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。

一氧化锡是金属氧化物材料中非常重要的一种，它是一种半导体材料，在有机合成、电镀、玻璃工业、太阳能电池以及锂离子二次电池中被广泛的研究和应用，因而成为人们研究的重点。目前已有研究通过水热法，液相法，微波法，超声法，热蒸发法，电子束蒸发法等制备了一氧化锡纳米粒子，纳米带，纳米花，纳米片，薄膜，晶须等等。以上方法均可以制备得到具有纳米结构的一氧化锡材料，但是反应条件都相对复杂，反应时间长，产量也相对较低。热分解法由于制备的产物成本低、设备简单、可控性好等优点被认为是未来制备某些实用化纳米材料最具有潜力的方法之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热分解法制备十字片状结构一氧化锡纳米材料的方法，此方法具有反应条件简单、反应时间短、产量大、产物纯度高和产物性能优越等优点。

本发明采用的技术方案的步骤如下：

(1)将四苯基锡溶于溶剂中，制备出5.5mmol/L～110mmol/L的四苯基锡溶液；

(2)将(1)步骤中得到的溶液置入容器中加热至260℃～310℃，保温回流0.5h～4h，所得的固体产物经离心、洗涤、干燥后得到黑色粉末，即为十字片状结构一氧化锡纳米材料。

在第(1)步骤所述的溶剂为十八烯或者三辛胺。

本发明具有的有益效果是：

1)该制备方法简单，成本低，条件相对不那么苛刻；

2)产品纯度高，没有引入其他杂质，产率＞95％；

3)具有特殊的十字片状结构，具有很好的可重复性。

附图说明

图1是实施例1制备的十字片状结构一氧化锡纳米材料的扫描电镜照片。

图2是实施例1制备的十字片状结构一氧化锡纳米材料的XRD表征。

具体实施方式

实施例1：

按照制备过程进行.将0.1g四苯基锡加入三口烧瓶，加入20ml十八烯，磁力搅拌5分钟，得到半透明白色浑浊溶液.将装有反应溶液的三口烧瓶，置于温度智能可控的加热套内持续加温，反应条件为：310℃，2h.反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min.反复离心5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末.扫描电镜测试样品则是将样品粘于铝基样品台上，图1给出了按照实施例1得到的十字片状结构一氧化锡纳米材料的扫描电镜照片.从图1可以明显看出十字片状结构一氧化锡纳米材料大致的整体形貌.图2为按照实施例1得到的十字片状结构一氧化锡纳米材料XRD表征，从图中可以看出十字片状结构一氧化锡纳米材料结晶完整且不含杂质.

实施例2：

按照制备过程进行。将0.05g四苯基锡加入三口烧瓶，加入20ml十八烯，磁力搅拌5分钟，得到半透明白色浑浊溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶，置于温度智能可控的加热套内持续加温，反应条件为：310℃，2h。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。反复离心5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。产物为十字片状结构一氧化锡纳米材料，形貌和实施例1差不多。

实施例3：

按照制备过程进行。将1g四苯基锡加入三口烧瓶，加入20ml十八烯，磁力搅拌5分钟，得到半透明白色浑浊溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶，置于温度智能可控的加热套内持续加温，反应条件为：310℃，2h。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。反复离心5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。产物为十字片状结构一氧化锡纳米材料，形貌和实施例1差不多。

实施例4：

按照制备过程进行。将0.1g四苯基锡加入三口烧瓶，加入20ml三辛胺，磁力搅拌5分钟，得到半透明白色浑浊溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶，置于温度智能可控的加热套内持续加温，反应条件为：310℃，2h。反应后溶液在3000r/min离心速率下离心5min。反复离心5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。产物为十字片状结构一氧化锡纳米材料，形貌和实施例1差不多。

实施例5：