[发明专利]一种高纯碳化硼粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硼粉体的制备方法。

背景技术

碳化硼(B₄C)为菱面体，晶格常数a＝0.519nm，c＝1.212nm，α＝66°18′。硼与碳主要以共价键相结合(＞90％)，其结构可描述为一立方原胞点阵在空间对角线方向上延伸，在每一角上形成相当规则的二十面体，目前可被广泛接受的碳化硼模型是：B11C组成的二十面体和C-B-C链构成的菱面体结构。正是由于这种特殊的结合方式，使其具有许多优良性能，如：(1)熔点高、超硬度，其硬度在自然界中仅次于金刚石和立方氮化硼，可用作研磨剂、耐磨部件和制造坦克防弹装甲；(2)密度小、高温强度高，正在研究利用它做喷气机叶片用的金属陶瓷材料；(3)很强的热中子吸收能力，既可以作为核反应堆的控制棒，又可作为核反应屏蔽材料；(4)热电性，日本已开发出正常工作温度为2200℃的碳化硼热电偶；(5)良好的物理性能和优越的抗化学侵蚀能力。故广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航天航空等领域。

热碳还原法是工业上制备B₄C的基本方法，将硼酸或硼酐与碳粉均匀混合后放在高温设备，例如电管炉或电弧炉中，通以保护气体氩气或氮气在一定温度下合成B₄C粉末。由于硼酸(H₃BO₃)和硼酐(B₂O₃)分别在低温和高温下有较大的挥发性，而挥发的同时又会带走一定量的碳粉，因此难以控制反应物的数量比，使其反应完全，产物里总会含有一定量的剩余碳粉或B₂O₃，难以获得高纯B₄C粉体，一般纯度都不超过99wt％。

还有采用镁作为助熔剂的镁热法，如申请号为02130961.2的中国发明专利申请《碳化硼粉末的制备方法》(公开号：CN1408639A)。该方法虽然反应温度较低，节约能源，但不足之处在于反应物中残留的氧化镁必须通过附加的工艺洗去，且很难彻底除去。

又有一些的合成方法被公开，如申请号为200710144486.6的中国发明专利申请《低温合成碳化硼的方法》(公开号：CN101172606A)，该申请以聚乙醇为碳源，硼酸为硼源先合成B-C化合物先躯体，然后将先躯体在空气中焙烧。虽然热能耗降低了，但碳化硼纯度没有提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种纯度超过99.6wt％的高纯碳化硼粉体的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高纯碳化硼粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

①取六方氮化硼和石墨粉以4∶1的摩尔比均匀混合；

②在气氛保护下，反应1～3小时，控制温度1800～2300℃。

作为优选，步骤①中所述的六方氮化硼和石墨粉的纯度均在99.9％以上，可以采用搅拌或球磨的方法使两种粉末混合均匀。

步骤②中可以采用射频炉或电阻炉加热。

步骤②中所述的气氛可以是所述的气氛为氮气或惰性气体。

与现有技术相比，本发明的优点在于：经过测试所得碳化硼纯度达到99.6wt％以上，满足对高纯度碳化硼的需求，另外，整体工艺步骤简单，占地面积小，设备容易获得，易于产业化。

附图说明

图1为实施例中所得碳化硼粉体的X射线衍射图谱。

图2为市场上销售的纯度为99wt％的碳化硼粉体的X射线衍射图谱。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

用天平称取198.6毫克六方氮化硼(h-BN)，纯度＞99.9wt％，和24毫克石墨(纯度＞99.9wt％)粉末，通过搅拌混合均匀，将混合粉末置于石墨坩埚中，将坩埚放在石墨加热器中，石墨加热器放置在射频炉的石英玻璃管中，玻璃管抽真空至10^-3Pa，然后通入1个大气压的高纯氩气(99.99％)，使氩气处于流通中，石墨加热器快速升温至2100℃，在2100℃下保温1小时。

如图1所示，显示了所得粉末样品的x射线衍射图谱，确定为B₄C，图中并没有其它杂质的衍射峰，化学分析结果表明产物的纯度＞99.7wt％。作为对比，图2显示的是商品化的纯度为99wt％的B4C粉体的x射线衍射图谱，其中B₄C粉体采用热碳还原法制备，图中可以看到明显的碳和B₂O₃的杂质衍射峰。