[发明专利]一种2-亚龙脑烯基丁醛的制备方法有效
申请号: | 200910153924.4 | 申请日: | 2009-11-26 |
公开(公告)号: | CN101723816B | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 王利人;翁卫栋;王璟琳 | 申请(专利权)人: | 杭州友邦香料香精有限公司 |
主分类号: | C07C47/225 | 分类号: | C07C47/225;C07C45/74;B01J31/02;B01J31/04 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311606 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚龙脑烯基 丁醛 制备 方法 | ||
1.一种2-亚龙脑烯基丁醛的制备方法,其特征在于:该方法步骤如下:以龙脑烯醛与正丁醛为原料合成2-亚龙脑烯基丁醛,将龙脑烯醛与催化剂Ⅰ投入反应釜中,加热至65~90℃,其中龙脑烯醛与催化剂Ⅰ的质量比是1∶0.1~0.2;向龙脑烯醛与催化剂Ⅰ的混合液中按次序分别加入正丁醛与催化剂Ⅱ,其中龙脑烯醛与正丁醛的质量比是1∶1.0~1.5;龙脑烯醛与催化剂Ⅱ的质量比是1∶0.1~0.4;加料结束后,温度控制75~100℃,继续反应2~3小时,水洗粗品油至中性,粗品油经过减压精馏得到2-亚龙脑烯基丁醛;催化剂Ⅰ选用吗啉或哌啶,催化剂Ⅱ选用乙酸。
2.根据权利要求1所述的2-亚龙脑烯基丁醛的制备方法,其特征在于:向龙脑烯醛与催化剂Ⅰ的混合液中按次序分别加入正丁醛与催化剂Ⅱ,正丁醛与催化剂Ⅱ投料方法及温度控制范围是:第一次滴加正丁醛总量的10%,温度控制65~90℃,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的33%,温度控制70~95℃;第二次至第七次滴加正丁醛以及投加催化剂Ⅱ的温度均控制70~95℃;第二次滴加正丁醛总量的27.5%,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的32%;第三次滴加正丁醛总量的27.5%,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的8.75%;第四次滴加正丁醛总量的10%,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的8.75%;第五次滴加正丁醛总量的10%,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的8.75%;第六次滴加正丁醛总量的7.5%,正丁醛投料结束后,投入催化剂Ⅱ总量的8.75%;第七次滴加正丁醛总量的7.5%。
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