[发明专利]一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产方法。

背景技术

通常，生产四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法是：采用基本的有机硅化 工原料二甲基二乙基硅烷，在金属钠作用下，通氯乙烯反应生成二甲基乙 烯基乙氧基硅烷和钠盐，然后将二甲基乙烯基乙氧基硅烷经过水解一步法 得到四甲基二乙烯基二硅氧烷，并将产生的钠盐高温蒸干后包装处理。因 生产中需要使用金属钠，其遇潮湿空气和水易发生燃烧，不安全；使用的 氯乙烯也有毒。

发明内容

本发明的目的是提供安全性高且环保的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的生 产方法。

本发明采取的技术方案是：一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产方法，其 特征在于将镁与溴甲烷在溶剂中混溶，制成格利雅试剂，再进一步与乙烯 基三乙氧基硅烷反应制成乙烯基二甲基乙氧基硅烷，然后水解生成四甲基 二乙烯基二硅氧烷。

所述的将镁与溴甲烷在溶剂中混溶，应在干燥氮气保护下进行；

所述的溶剂为烷烃类，包括乙醚，石油醚，二甲苯。

在本发明中，常温时镁不跟水反应，比使用金属钠更安全；且使用乙烯 基三乙氧基硅烷，较原工艺使用氯乙烯，更为环保；另外，在干燥氮气保 护下并在溶剂中反应，收率高，安全性好，同时反应生成的乙醇镁和溴乙 醇可以回收利用，降低了生产成本，减少了三废。

具体实施方式

实施例一

分别取镁2.63mol和烷烃类的无水乙醚溶剂800mL，加入装有干冰冷 却器及通入N₂管的烧瓶中，向其中通入干燥氮气，滴加溴甲烷，反应形成 甲基溴化镁，将过剩的溴甲烷蒸发，然后在搅拌下向甲基溴化镁中滴入乙 烯基三乙氧基硅烷510g(2.68mol)与乙醚900ml的溶液。将反应物回流一 小时，蒸出乙醚。然后，馏出70℃前馏份，余料在5.3kPa，馏出硅烷混合 物。然后，在常压下分馏，收集折光nD²⁰1.3983；密度d²⁰0.790；b.p 93～ 99℃的馏份，为乙烯基二甲基乙氧基硅烷。

取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮100ml，0.1mol /L的盐酸10m1，回流四小时。蒸出丙酮后，得二相的残液，除去非水相， 水相回收再蒸出丙酮下次再用，上层有机相再精蒸馏取比重0.818g/cm³； 折光率1.4118～1.4123；沸点139～139.5℃馏份得：四甲基二乙烯基二 硅氧烷。

实施例二

分别取镁64g和烷烃类的二甲苯溶剂800ml，加入装有回流冷却器、 干冰冷却器及通入N₂管的3000ml烧瓶中，向其中通入干燥氮气，搅拌下滴 加溴甲烷100g，反应形成甲基溴化镁，将过剩的溴甲烷蒸发。然后在搅拌下 向甲基溴化镁的二甲苯溶液中，滴入乙烯基三乙氧基硅烷510g(2.68mol) 与800ml二甲苯混合物，加完后回流反应二小时。然后，在常压下分馏， 收集折光nD²⁰1.3983；密度d²⁰0.790；b.p 93～99℃的馏份，为乙烯基二 甲基乙氧基硅烷。

取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮100ml，0.1mol /L的盐酸10ml，回流四小时。蒸出丙酮后，得二相的残液，除去非水相， 水相回收再蒸出丙酮下次再用，上层有机相再精蒸馏取比重0.818g/cm³； 折光率1.4118～1.4123；沸点139～139.5℃馏份得：四甲基二乙烯基二 硅氧烷。

实例三

分别取镁64g和烷烃类的石油醚(主要成分为己烷的)溶剂800ml，加 入装有回流冷却器、干冰冷却器及通入N₂管的3000ml烧瓶中，向其中通 入干燥氮气，搅拌下滴加溴甲烷100g，反应形成甲基溴化镁，将过剩的溴甲 烷蒸发。然后在搅拌下向甲基溴化镁的石油醚溶液中，滴入乙烯基三乙氧 基硅烷510g(2.68mol)与800ml石油醚混合物，加完后回流反应二小时。 然后，在常压下分馏，收集折光nD²⁰1.3983；密度d²⁰0.790；b.p 93～99 ℃的馏份，为乙烯基二甲基乙氧基硅烷。

取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮100ml，0.1mol /L的盐酸10ml，回流四小时。蒸出丙酮后，得二相的残液，除去非水相， 水相回收再蒸出丙酮下次再用，上层有机相再精蒸馏取比重0.818g/cm³； 折光率1.4118～1.4123；沸点139～139.5℃馏份得：四甲基二乙烯基二 硅氧烷。