[发明专利]B-C-N三元化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物领域，具体涉及一种B-C-N三元化合物及其制备方法。

背景技术

层状结构的B-C-N三元化合物可以被用作润滑剂、表面防护层、半导体光电材料以及立方相B-C-N超硬材料的前驱体，具有广阔的市场前景。目前，报道的大部分B-C-N三元化合物是非晶或乱层(turbostratic)结构，与石墨以及六方氮化硼(h-BN)的结构类似，一般采用化学气相沉积法以及固相热解法来制备。

例如，申请号为02104857.6的中国专利申请中公开了一种乱层石墨结构B_0.4～0.6C_0.1～0.3N_0.1～0.3化合物及其化学制备方法。这种乱层石墨结构B_0.4～0.6C_0.1～0.3N_0.1～0.3化合物具有乱层石墨结构，其化学成分为：B 40～60％、C10～30％、N 10～30％，可以作为高温高压、冲击合成等方法合成高硼含量B_0.4～0.6C_0.1～0.3N_0.1～0.3晶体的前驱物或制备高硼含量B_0.4～0.6C_0.1～0.3N_0.1～0.3功能薄膜用的靶材。

由于B-N键的离子特性，B-C-N化合物的成分大多为(BN)C_x或(BN)_yC，其中x＝1～6，y≥2，这之中又以富碳的(BN)C_x化合物居多，而富BN的(BN)_yC三元化合物目前还很少被报道，目前仅有(BN)₅C这种化合物被报道过。

发明内容

本发明提供了一种富BN的B-C-N三元化合物及其制备方法。

一种B-C-N三元化合物，其化学式为B₄CN₄。

所述的B₄CN₄化合物为黑色粉末，具有乱层结构，层间距为至禁带宽度为3.5eV至4.5eV。

所述的B₄CN₄化合物在氮气中于2200℃至2250℃退火后转化为六方结构，晶格常数是a为至c为至

所述的B₄CN₄化合物在氩气中，在温度≥1800℃时退火，分解为B₄C和氮气。

所述的B₄CN₄化合物的光致发光谱的主要发光带位于3.2eV至3.8eV处。

所述的B-C-N三元化合物的制备方法，包括步骤：将碳化硼粉末和氮气于1500℃至2000℃反应2小时至48小时，即制得B₄CN₄化合物。

所述的反应优选在氮气保护氛围中进行。

所述反应条件优选为：反应温度为1900℃至2000℃，反应时间为2小时至5小时，在小幅度提高反应温度的前提下，大大缩短反应时间，提高生产效率。

所述的碳化硼粉末优选颗粒尺寸≤1微米的碳化硼粉末，以便缩短反应时间。

本发明通过现有分析技术，如x射线衍射、x射线光电子能谱、电子探针微区分析、元素分析、光致发光发射谱以及光致发光谱等分析测试手段，对所述的化合物进行鉴定。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的B₄CN₄化合物禁带宽度为3.5～4.5eV，是一种宽带隙半导体材料，并且带隙对应于紫外光区，以该化合物为原材料可以制备紫外发光器件；此外，本发明的制备方法简单易行，方便大量制备，不论用于科学研究还是产业化，都具有很大的优势。

附图说明

图1为样品1、样品2、样品3和样品3在1个大气压氮气中于2250℃退火后所得的退火产物的x射线衍射图谱；其中，1600℃代表样品1，1750℃代表样品2，1900℃代表样品3，2250℃代表退火产物；

图2为样品3在1个大气压的氩气中于2100℃退火后所得的退火产物的x射线衍射图谱；

图3为样品4、石墨和六方BN中各元素的x射线光电子能谱；

图4为样品4在10K温度下的光致发光发射谱；

图5为以图4中强度的平方为纵坐标，以图4中激发能量为横坐标的演变谱图；