[发明专利]邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910154476.X 申请日: 2009-11-02
公开(公告)号: CN101696172A 公开(公告)日: 2010-04-21
发明(设计)人: 陈新志;计立;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C215/76 分类号: C07C215/76;C07C213/02
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 丁基 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:以邻硝基对叔丁基苯酚为原料,在催化剂的作用下,以水合肼为氢源还原制得邻氨基对叔丁基苯酚;所述催化剂为三氯化铁、三氯化铁含结晶水的盐类、或者三氯化铁的水溶液,FeCl3与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~10%;水合肼与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1.6~2.5∶1。

2.根据权利要求1所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、将邻硝基对叔丁基苯酚溶于醇类溶剂,然后加入活性炭以及催化剂,加热至回流,滴入水合肼溶液,并加入连二亚硫酸钠,回流2~4h后停止反应;所述催化剂中的FeCl3与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~10%,水合肼与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1.6~2.5∶1,连二亚硫酸钠与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~5.5%;

2)、将步骤1)所得的反应液过滤,所得滤液加水后减压蒸馏,析出的产物经水洗、干燥,得邻氨基对叔丁基苯酚。

3.根据权利要求2所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述活性炭与邻硝基对叔丁基苯酚的质量之比为5%~32%。

4.根据权利要求3所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述水合肼溶液中N2H4·H2O的质量百分含量为50%~90%。

5.根据权利要求4所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为质量百分含量≥95%的低级脂肪醇水溶液或者为低级脂肪醇。

6.根据权利要求5所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。

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