[发明专利]邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法无效
申请号: | 200910154476.X | 申请日: | 2009-11-02 |
公开(公告)号: | CN101696172A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 陈新志;计立;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 丁基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:以邻硝基对叔丁基苯酚为原料,在催化剂的作用下,以水合肼为氢源还原制得邻氨基对叔丁基苯酚;所述催化剂为三氯化铁、三氯化铁含结晶水的盐类、或者三氯化铁的水溶液,FeCl3与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~10%;水合肼与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1.6~2.5∶1。
2.根据权利要求1所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、将邻硝基对叔丁基苯酚溶于醇类溶剂,然后加入活性炭以及催化剂,加热至回流,滴入水合肼溶液,并加入连二亚硫酸钠,回流2~4h后停止反应;所述催化剂中的FeCl3与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~10%,水合肼与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1.6~2.5∶1,连二亚硫酸钠与邻硝基对叔丁基苯酚的摩尔之比为1%~5.5%;
2)、将步骤1)所得的反应液过滤,所得滤液加水后减压蒸馏,析出的产物经水洗、干燥,得邻氨基对叔丁基苯酚。
3.根据权利要求2所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述活性炭与邻硝基对叔丁基苯酚的质量之比为5%~32%。
4.根据权利要求3所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述水合肼溶液中N2H4·H2O的质量百分含量为50%~90%。
5.根据权利要求4所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为质量百分含量≥95%的低级脂肪醇水溶液或者为低级脂肪醇。
6.根据权利要求5所述的邻氨基对叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
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